Фенол (phenolum purum)

Є похідним фенолів.

Опис. безбарвні, тонкі, довгі голчасті кристали або безбарвна кристалічна маса своєрідного запаху. На повітрі поступово рожевіє.

Розчинність. розчинний у воді, легко розчинний у спирті, гліцерині, метіленхлоріде.

Справжність. (Не ГФХ)

1. ІК-спектр повинен збігатися зі спектром стандарту.

3. Реакція комплексоутворення з хлоридом заліза. Реакція заснована на наявності фенольного гідроксилу. Утворюється комплекс синьо-фіолетового кольору.

4. Реакція освіти оксіазосоедіненій. Реакція заснована на утворенні оксіазосоедіненій при взаємодії фенолів з солями діазонію (при рН 9-10).

5. Реакція окислення (індофеноловая).

Реакція заснована на окисленні фенолу кальцієм гипохлоридом і бромної водою з подальшим впливом розчином аміаку.

5. Нітрозореакція (Реакція Лібермана). Реакція заснована на взаємодії фенолу з аліфатичними або ароматичними нітрозоседіненіямі з утворенням конденсованих сполук і подальшим утворенням індофенолу синього кольору. Сплавляють кристали фенолу з нітрозосоєдіненій. Потім додають сірчану кислоту концентровану. З'являється вишнево-червоне забарвлення, яке після додавання надлишку натрію гідроксиду переходить в темно-синє.

6. Реакція нітрозірованія і нітрування. З азотної кислотою фенол утворює нитрозосоединения, мають коричнево-зелене, після подщелачивания синьо-зелене забарвлення.

З азотною кислотою утворюється п-нітрозопохідні, яке може існувати в двох таутомерних формах: бензоідной (безбарвної) і хиноидной (жовтого кольору) .Добавленіе натрію гідроксиду підсилює забарвлення до яскраво-жовтою зважаючи на утворення добре дисоціюють солі.

7. Реакція електрофільного заміщення. Реакція заснована на наявності в молекулі фенольного гідроскіла, який надає здатність атомів водню бензольного ядра дуже легко заміщатися в пара - і орто-положенні.

Бромід-броматометріческій метод. Зворотне титрування. (Не ГФХ)

Реакція протікає за 10-15 хвилин, склянку залишають на цей час в темному місці. Потім до суміші додають розчин калію йодиду і залишають ще на 5 хвилин.

Надлишок титруватирозчину бромата калію призводить до утворення еквівалентної кількості брому. Надлишок брому встановлюють йодометрической.

Зберігання. список Б, в добре закупореній тарі, при температурі не вище 25 о С, оберігають від дії світла, під впливом якого в присутності кисню повітря фенол поступово окислюється, набуваючи рожеве забарвлення. НД допускає зміни кольору до рожевого.

Резорцин є похідним фенолів.

Опис. білий і білий зі злегка жовтуватим відтінком кристалічний порошок зі слабким характерним запахом. Під впливом світла і повітря поступово забарвлюється в рожевий колір.

Розчинність. дуже легко розчинний у воді і спирті, легко розчинний в ефірі, дуже мало розчинний в хлороформі, розчинний у гліцерині і жирних оліях.

  1. ІК-спектр повинен збігатися зі спектром стандарту.
  2. УФ-спектр 0,003% розчину в суміші етанол: вода (1: 2) в області 250-350 нм повинен мати максимум поглинання при 275 нм. Допускається наявність плеча від 278 до 280 нм.
  3. Температура плавлення 109-112 про С.
  4. Реакція комплексоутворення з заліза хлоридом (III). Реакція заснована на наявності фенольного гідроксилу в молекулі резорцина. До водного розчину препарату додають розчин заліза хлориду (III). Утворюється комплекс синьо-фіолетового кольору. При додаванні аміаку окарска стає буро-жовтої.

5. Реакція конденсації. Резорцин утворить продукти конденсації зі спиртами, альдегідами, органічними кислотами, ангідридами кислот.

ГФХ регламентує реакцію освіти флуоресцеїну. Резорцин сплавляють на фталевий ангідрид (або гідрофталатом калію). Утворюється плав жовто-червоного кольору.

При розчиненні плаву в розчині натрію гідроксиду з'являється інтенсивна зелена флуоресценція зважаючи на утворення хіноїдному циклу.

  1. Прозорість і кольоровість розчину.
  2. Кислотність і лужність.
  3. Пирокатехин. До препарату додають воду і розчин ацетату свинцю. Протягом 2 хвилин не повинно з'являтися каламуті.
  4. Фенол. При нагріванні водного розчину препарату не повинен відчуватися запах фенолу.
  5. Сульфатна зола.

Т - 0,1 М калію бромат.

Близько 0,2 ЛП поміщають в мірну колбу ємністю 100 мл, розчиняють в 20 мл води і доводять об'єм розчину до мітки. 20 мл отриманого розчину переносять в склянку для бромування ємністю 250 мл, додають 40 мл 0,1 Н калію бромата, 10 мл розчину калію броміду і 10 мл 50% сірчаної кислоти, перемішують і залишають на 15 хвилин. Потім до суміші додають 20 мл розчину йодиду калію, сильно збовтують і залишають на 10 хвилин в темному місці. Після цього додають в смесь2-3 мл хлороформу і титрують виділився йод 0,1 Н розчином натрію тіосульфату до синього забарвлення.

Зберігання. в добре закупорених банках оранжевого скла.

2 - Ізопропіл - 5 - метілфенол

Тимол є похідним фенолів

Опис. великі безбарвні кристали або кристалічний порошок з характерним запахом і пряно-пекучим смаком, леткий з водяною парою.

Розчинність. дуже мало розчинний у воді, легко розчинний у спирті, хлороформі, ефірі, жирних маслах і кислоті оцтової льодяної, розчинний в розчині їдкого натру.

  1. ІК-спектр повинен збігатися зі спектром стандарту.
  2. УФ-спектр.
  3. Температура плавлення 49 - 51 о С.
  4. У холодній воді тимол занурюється вниз, при підвищенні температури понад 45 о С плавиться і піднімається на поверхню.
  5. Реакція конденсації в лужному середовищі з хлороформом. Препарат розчиняють в розчині натрію гідроксиду, нагрівають. Утворюється червоно-фіолетовий продукт реакції (конденсований).
  1. Реакція нітрування азотною кислотою в присутності сірчаної кислоти, оцтового ангідриду.

Утворюється похідне індофенолу (синьо-зелене забарвлення у відбитому світлі, темно-червоне-в світлі).

  1. Кислотність і лужність.
  2. Фенол.
  3. Нелеткий осад.

Прямий бромід-броматометріческій метод.

Індикатор-метиленовий помаранчевий + метиленовийсиній.

Близько 0,5 препарату (точна наважка) розчиняють в 5 мл розчину їдкого натру в мірній колбі ємністю 100 мл і доводять об'єм розчину водою до мітки. 10 мл отриманого розчину переносять в колбу з притертою пробкою, додають 0,5 броміду калію, 40 мл розведеної соляної кислоти, 3 краплі розчину метилового оранжевого і при сильному збовтуванні титрують 0,1 Н розчином бромата калію. Кінця титрування додають ще 2 краплі розчину метилового оранжевого. Зникнення рожевого забарвлення рідини вказує на кінець титрування.

Т - 0,1 калію бромат

Індикатор - метиловий оранжевий

Зберігання. список Б, в добре закупореній тарі, що охороняє від дії світла.

Застосування. антисептичну і протиглисний засіб.

Питання. Зразки відсирілі, брудно-рожевого кольору.

Відповідь. Резорцин на світлі і повітрі здатний набувати рожевий колір. При підвищеній вологості і неправильному зберіганні (погано закритая тара) може відволожуватися.