G01N21 / 07 - кювети типу центрифуги (G01N 21/09 має перевагу; центрифуги B04B)
G01N21 / 05 - кювети з протікає через них потоком (G01N 21/09 має перевагу; маніпулювання пробами в рідкому або текучому стані G01N 1/10)
Винахід відноситься до оптичного приладобудування, зокрема до техніки вимірювання оптичних і спектральних параметрів рідин і розчинів. Метою винаходу є розширення класу досліджуваних речовин і підвищення точності вимірювань. Фотометрична кювету містить робочу порожнину у вигляді прямокутного паралелепіпеда, обмежену бічними стінками у вигляді плоскопаралельних оптичних вікон і замикає їх нижньою стінкою. Всередині робочої порожнини вздовж ребер по висоті бічних стінок виконані виступи з прорізом по їх довжині. У прорізах розміщені з можливістю фіксованого переміщення по висоті кювети вставки, верхні кінці яких виведені назовні, а нижні кінці жорстко з'єднані між собою вздовж периметра перетину кювети, паралельного її нижній стінці, стрижнями, на яких закріплена токопроводящая сітка-нагрівач з ізольованих проводів. Верхні кінці вставок жорстко з'єднані з вертикальним штоком, які мають осьовий наскрізний отвір, в якому встановлений з можливістю обертання і фіксованого поздовжнього переміщення вал, приєднаний до мішалці, розміщеної всередині робочої порожнини над струмопідвідної сіткою-нагрівачем, від якої по вставках виведені назовні дроти. Нижня стінка кювети містить змійовик для подачі в нього холодоагенту. 3 мул.
Соціалістичних, уУ.†", - республік (19> (11) А1 (51) 5 G 01 N 21/05 21/07
ЗСБРЕТЕНІЯМ І ОТНРИГІЯЦ
ПИСАНИЕ ВИНАХОДИ (21) (2) (4) (71) (72)
Pub ких ко (54 (57 кому тих тра злодій рас і і тому чую ра опти до ті спік раст ня жет міді для ких раст
До BTOPCHOMY свідчить
Інститут фізики АН УРСР
А.С.Пріщепов, С.Астанов, Пілько, Б.Д.Заріпов і І.Ф.Захаров
Unicam SP 800 Spectruphutometer.
unicam Ltd. Cambridge England, icatiun У 299! 75, р. 10-11. ріщепов А.С. Особливості оптічесполярізаціонних вимірювань для оідних .растворов. †"Колоїдний ал, 1986, т.б, с. 1215.
Винахід відноситься до оптічеспріборостроенію, зокрема до ике вимірювання оптичних і спекьних параметрів рідин і розчин. Метою винаходу є Ірен класу досліджуваних речовин щення точності вимірювань. Фотріческая кювету містить рабополость у вигляді прямокутного паелепіпеда, обмежену бічними набуття відноситься до області еского приладобудування, а саме ніку вимірювання оптичних і ральних параметрів рідин і оров.с можливістю варьірова-. х оптичною щільністю, і .мо.†"ть використано в біології, ні, харчової промисловості, п оведенія спектрально-оптичні вимірювань слабоконцентрірованних в рів при їх незмінному обсязі, 2 стінками у вигляді плоскопаралельних оптичних окон.і замикає їх нижньою стінкою. Всередині робочої порожнини вздовж ребер по висоті бічних стінок виконані виступи з прорізом по їх довжині. У прорізах розміщені з воеможностью фіксіровнного переміщення по висоті кювети вставки, верхні кінці яких виведені назовні, а нижні кінці жорстко з'єднані між собою вздовж периметра перетину кювети, паралельного її нижній стінці, стерж ". Нями, на яких закріплена токопроводящая сітка-нагрівач з ізольованих проводів . Верхні кінці вставок жорстко з'єднані з вертикальним штоком, які мають осьовий наскрізний отвір, в якому устновлено з можливістю обертання і фіксованого поздовжнього переміщення вал, приєднаний до заважав лке. розміщеної всередині робочої порожнини над струмопідвідної сіткою-нагрівачем, від якої по вставках виведені назовні дроти.
Нижня стінка кювети містить змійовик для подачі в нього холодоагенту. 3 мул. а також в наукових дослідженнях концентрованих ефектів в різних молекулярних системах.
Мета винаходу †"розширення класу досліджуваних речовин і підвищення точності вимірювань. IHRh
На фіг. 1 показана кювету, загальний вигляд; на фіг. 2 і 3 †"то ж, вид зверху і збоку відповідно.
Кювету складається з бічних стінок
1-4 у вигляді прямокутних плоскопа1 608504 паралельно оптичних вікон і нижньої стінки 5, утворюють робочу порожнину
6 кювети. По всій висоті робочої порожнини 6 уздовж її ребер є виступи 7 з прорізами у вигляді ціліндрічес-.
5 ких поздовжніх отворів 8, в яких розміщені вставки 9. Верхні кінці вставок виведені назовні і жорстко з'єднані з вертикальним штоком 10 за допомогою з'єднувальних елементів
11. Нижні кінці вставок жорстко з'єднані між собою стрижнями 12, на яких кріпиться токопроводящая сетканагреватель 13, виконана з ізольованих проводів. Внутрішня конструкція з вставок 9, штока 10, стрижнів 12 і сітки -нагревателя 13 виконана з можливістю переміщення по висоті кювети і фіксування за допомогою фіксатора 14. Вертикальний шток 10 має осьовий наскрізний отвір 15, в якому встановлений з можливістю обертання навколо осі вал 16, приєднаний до мішалці 17, розташованої в робочій порожнині кювети 6 над сіткою-нагрівачем 13. Вал 16 з мішалкою! 7 виявлено з можливістю переміщення по висоті кювети і фіксування за допомогою фіксатора 18. у нижню стінку 5 кювети вмонтований змійовик 19 для подачі холодоагенту.
Струмопровідна сітка-нагрівач 13 з ізольованих проводів повідомляється з джерелом струму за допомогою про35 водників 20, виведених назовні кювети по вставках 9. Контроль положення сітки-нагрівача 13 щодо нижньої стінки 5 кювети можливий за допомогою вертикальної шкали 21. 40
Кювету працює наступним чином.
Сітку-нагрівач 13 опускають за допомогою штока 10 в саме нижнє положення. Робочу порожнину 6 кювети заповнюють досліджуваним розчином, фо- 45 тометріруют його. Якщо оптична густину розчину мала і недостатня для проведення точних оптико-спектральних вимірювань, сітку-нагрівач
13 штоком 10 піднімають вгору до такого рівня, щоб число, в яке потрібно збільшити оптичну щільність досліджуваного розчину, було дорівнює частці від ділення висоти рівня розчину над дном кювети на відстань від поверхні розчину до сітки-нагрівача 13, користуючись при цьому шкалою 21. Положення .сеткінагревателя 13, яке задовольняє цій умові, фіксується за допомогою фіксатора 14. Після цього мішалку 17 встановлюють під поверхнею досліджуваного розчину і це її положення фіксують за допомогою фіксатора 18.
Потім через змійовик 19 безперервно про- качівают рідкий холодоагент (охолоджену до температури нижче точки замерзання розчину водно-гліцеринову або ЕТАНОЛЬНІЙ суміш) або продувають парами рідкого азоту, а також включають нагрів сітки 13 і приводять в обертання мішалку 17. В результаті охолодження розчину у нижній стінки 5 кювети розчинник замерзає. При цьому фронт його кристалізації поширюється вгору до сітки-.нагревателю 13 зі швидкістю, що задається температурою змійовика 19 і температурою сітки-нагрівача 13. В результаті цього молекули розчиненої речовини виштовхуються з льоду назовні в рідкий розчин, підвищуючи його концентрацію, а отже, і його оптичну щільність. Фронт кристалізації розчинника доходить до прісеточних теплих шарів розчину і зупиняється при наявності теплового рівноваги кристалічної і надкрісталліческой рідкої фаз, забезпечуючи таким чином необхідну концентрацію і необхідну для точних вимірювань оптичну щільність. Мішалка 17> приводиться в обертання зовнішнім двигуном. забезпечує рівномірний розподіл розчиненого речовини в досліджуваному розчині. Оптичні вимірювання проводять, пропускаючи вимірювальний світловий пучок над сіткою-нагрівачем 13. Для дослідження властивостей оптичної анізотропії усталених розчинів також призводять мішалку 17 в обертальний і поступальний по висоті кювети рух.
Приклад 1. Корпус кювети, що включає чотири бічні 1-4 і нижню 5 стінки, а також виступи 7, фрезерувати з блочного поліметилметакрилату і полірували. Вставки 9, шток 10, з'єднувальні елементи 11, вал 16, мішалку 17, фіксатори 14 і 18, стрижні 12 виточували і фрезерувати з фторопласту. Сітку-нагрівач 13 виготовляли з ізольованою ніхромового дроту. Змійовик 19 виконували з мідної трубки.
Приклад 2. Реберний каркас з виступами 7 і нижню стінку 5 кювети фр изг сто кар мен
19 рат сік злодій збе злодій око пір води і за робо
Спік ноші жени димо тики лити раст цент реал силь раст
По.е т пліт шен спік грев при верх але в вір рез з (вод лажде Перат подавши Чіва злодій, п
0,5 ч діла таті рідко соотв ческа ня зувати
1608504 6 еровалі з оргскла ° Окремо ванием відомої кюве кювети величина оптавлівалі чотири прямокутних тичної щільності р і розчину при длі-- копараллельних оптичних вікна з не хвилює 338 нм дорівнює Про 08 + 0,008, У
) Леного кварцу і вклеювали їх зі т е. Визначається з похибкою решностью они робочої порожнини 6 кювети в 10% Похибка визначення положеас. Вставки 9, з'єднувальні еле- ня максимумів смуг в е в цьому випадку
и 11, шток 10, вал 16, мішалку становить величину + 4 нм. На спектфіксатори 14 і 18 і стрижні 12 ре, отриманому з використанням дантавлівалі з капролона. Сітку-на- ної кювети
10 ти, величина оптичної плотатель 13 виконували з тонкої мед ності розчин г злодія гепарину при довжині воліеолірованной дроту. Змійовик ни 338 нм дорівнює Про 485 + Про 002
иполнялі з мідної трубки. визначається з погр з похибкою 4,5Ж. Пор і м е р 3. Досліджували препа- грешность визначення положення макгепаріна на предмет з'ясування ви- симум смуг в пов
15 в цьому випадку складай стабільності його водного раст- ет величину +1 5 н.м.д.г. Т нм. аким чином, при тривалому зберіганні (термін точність визначення величини оптіенія 4 роки). Вітчизняний раст- чеський щільності ра розчину гепарину ний у воді препарат зберігається за допомогою предлаг ф л гаемоі фотометрічесо 2 років, Кількість гепариновой 20 кой кювети зростає більш, ніж в ка було обмежено. Готували розтане також точність два рази. Зростає і розчин гепарину об'ємом 4 мл визначення положення максимумів поолнялі фотометричну кювету з лос поглинання. їй порожниною об'ємом 1х1х4 5 см ф °
Крім цього з по го, за допомогою даної кюр маловиразітелен і точне від- 25 вети можна виробляє переводити плавне Изме смуг поглинання, точне поло- ня оптичної пл ой щільності розчину цих смуг в спектрі, необ гепарину від початків н ачальноі величини для тестування і характерис- Про 08 од. до величини Про 545
Е личини, од. що нативні препарату, визна неможливо здійснити за допомогою ізневозможно. Швидке випарювання 30 відомій кювет Е то свідчить орітеля з розчину для його кон- про більшу ефективність даної фотоірованія (як мінім 7) імум в 7 разів) метріческоі кювети для проведення опзовать не вдається. Більш того, тіко-спектральних вимірювань.
ий нагрів гепарину в водному Примі р4. І сследовалі антооре призводить до його деструкції.
35 ціановий барвник отримані
Е ний ІЕ му для збільшення оптичної шкірки сливи шляхом е тим еro екстрагувати розчину гепарину і під- ня водою з наступним поділом точності вимірювань його оптико та очищенням на Сеф сефадексноі хрома-. ральних характеристик сітку-на- графічною колон. У колонці. торая хромаmerry встановлювали в положення, 40 графічною зона містила мале віді відстань від неї до по- кількість антоциана. При цьому обсяг ості розчину було пріблізітель- водного розчинника для елюювання
7 разів менше відстані від по- барвника з колонки був великий. Ісслеості розчину до дна кювети. Че- дуємо розчином об'ємом 180 мл зарокачівалі холодоагент 5 виконували фотометричну кюве у разетанол), попередньо ох- мером 10х2х10 см. Такий спектр Пони гепаратором холоду до тем- глощенія маловиразітелен і не може ри †"15 С. На сітку-нагрівач бути використаний в як тестоволі електричний струм, обеспе- го спектра для характеристики фарбувати ії її температуру +35 С. раст-> Про теля другої зони (цей барвник ремешівался мішалкою. Через має особливу цінність у зв'язку з його зона кристалізації води дохо- бактерицидну дію). Для повью сітки-нагрівача. У .Резуль- шення точності оптико-спектральних того концентрація гепарину в вимірювань шляхом збільшення концентнадледовоі фазі підвищувалася і, рації і оптичної щільності раствотственно вів збільшувалася опти. pa сітку-нагрівач встановлювали в
55 щільність розчину. Сопостав- положення, при якому відстань від двох отриманих спектрів поки- неї до поверхні розчину було в ч то по промені ні друга з викорис зо- 10 разів менше відстані від поверх1608504 ності розчину до дна кювети. Через змійовик прокачували водно-етанольний холодоагент, охолоджений до -20 С. Сет ку-нагрівач нагрівали струмом до
40 С, включали мішалку. Через 0,6 год про 5 концентрація розчину зростає, що дає воеможность коректної запи-. сі спектра поглинання. Зіставлення двох спектрів показує наступне: оптичні щільності в максимумах смуг при 265 і 520 нм дорівнюють відповідно 0,214 9 0,02 і 0,035 +
Ф 0,003, тобто визначаються з похибкою порядку 10. Похибка ви- 1 ділення положення максимумів смуг в
I цьому випадку становила величину 1 4 нм.
Смуга поглинання з максимумом при
400 нм не виявляється. Оптичні щільності в максимумах смуг при
265,400 і 520 нм відповідно рівні 2,15 + 0,1,0,37 + 0,15 і 0,35 ++
+ 0,015. тобто вимірюються з похибкою близько 4,5. Похибка визначення положення максимумів смуг в 25 цьому випадку становить велічіну†"
Таким чином, точність визначення положення смуг в спектрі поглинання, силового антоціанового барвника другої зони і величин його оптичної щільності з використанням пропонованої кювети зростає більш, ніж в два рази. Поряд з цим виявлено нова смуга поглинання, що свіде35 тельствует про більшу ефективність пропонованої кювети в порівнянні з відомою.
Приклад 5. Досліджували концентровані ефекти у водному розчині 40 рибофлавіну. 0,012.-Ним розчином рибофлавіну заповнювали робочу порожнину даної фотометрической кювети. Нижню її сітку охолоджували прокачуванням хладагента через змійовик. Стінку-на- 45 греватель фіксували послідовно в різних положеннях по висоті кювети, починаючи з прилягання її до дна кювети і закінчуючи її пріповерхност (0TcToHQHM HG 1 cM QT поверхні) розташуванням. У момент підходу еони кристалізації води до сеткінагревателя вимірювали спектри поглинаючи "ня, люмінесценції і дисперсії оптичного обертання. Якісна зміна цих спектрів (перерозподіл амплітуд смуг, їх зміщення) на-, спостерігалося при збільшенні вихідної концентрації розчину в два рази, що викликано агрегацией рибофлавіну. Таким чином було встановлено поріг агрегації рибофлавіну у вигляді іспользу1 емого в Фармація препарату, що входить до складу крапель.
Розроблено простий і експрессньгй спосіб тестування водного розчину рибофлавіну на предмет його агрегації: в усталеному розчині рибофлавіну, що заповнює робочу порожнину пропонованої фотометрической кювети, короткочасно, на 2-3 с, включали мішалку і реєстрували спектр лінійного дихроїзму. При цьому в об'ємі розчину утворювалися течії, в яких орієнтувався анізометріческій агрегований рибофлавін. Ступінь відмінності від нуля величини лінійного дихроїзму рибофлавіну прямо співвідноситься зі ступенем агрегації його розчину.
Подібні вимірювання здійснити за допомогою відомої кювети неможливо.
Наведені приклади конкретного виконання показують, що в порівнянні з відомою дана фотометрична кювету володіє більш широкою сферою застосування і дозволяє більш точно проводити фотометричні вимірювання, що забезпечує підвищення якості вироблених наукових і технологічних робіт ,, дозволяє створювати нові технології отримання і. стабілізації ліків, харчових барвників і інших матеріалів.
Формула винаходу
Фотометрична кювету, що містить робочу порожнину у вигляді прямокутного паралелепіпеда, обмежену бічними стенкамі.в вигляді плоскопаралг лельного оптичних вікон і замикає їх нижньою стінкою, про т л і ч а ю†"щ а я з я тим, що, з метою розширення класу досліджуваних речовин і підвищення точності вимірювань, всередині робочої порожнини вздовж ребер виконані виступи з прорізом по їх довжині, в прорізах розміщені з можливістю фіксованого переміщення на висоті кювети вставки, верхні кінці яких виведені назовні, а нижні кінці жорстко сполуки нени між собою вздовж периметра перетину кювети, паралельного її нижній стінці, стрижнями, на яких закріплена токопроводящая сітка-нагрівач з ізольованих
10 пр в нд а нь від е у м але про
Ріг. Я одов, при цьому верхні кінці вок жорстко з'єднані з вертікальштоком, які мають осьовий наскрізне рстіе, в якому встановлений з ожностью обертання і фіксірованпродольного переміщення вал, приєднаний до мішалці, розміщеної всередині робочої порожнини над токопроводящей сіткою-нагрівачем, від якої по вставках виведені назовні дроти , а нижня стінка кювети містить змійовик з холодоагентом.
Замовлення 3610 Тираж 524 Передплатна
ВНДІПО Державного комітету з винаходів і відкриттів при ДКНТ СРСР
113035, Москва, Ж -35, Раушской наб. д. 4/5
Виробничо-видавничий комбінат "Патент", r. Ужгород, вул. Гагаріна, 101