Для отримання чистого гідриду літію. призначеного для фізико-хімічних вимірювань. реакцію спочатку проводять при 720 ° С і атмосферному тиску основна кількість водню поглинається за 1 год [3]. Після цього повільно знижують температуру до 680 ° С і витримують 16 год, потім знижують до 500 ° С і витримують ще 20 ч. Після охолодження отримують чисті злегка блакитні кристали довжиною в кілька міліметрів, що не містять непрореагировавшего літію. Зразки гідриду літію. отримані таким способом, містять 99,6-99,8% водню від теоретичного кількості. [C.56]
Взаємодія лптпя з [1еочІ1Ценпим воднем приводить до забруднення гідриду киснем (оксидом літію) і часто супроводжується самозаймання металу. Тому для отримання чистого гідриду літію водень потрібно ретельно очистити від парів води і кисню, пропустивши його через розпечені магнієві стружки (див. Очищення водню). [C.109]
Для рівномірного протікання реакції необхідно з самого початку мати в колбі приманку-ефірний розчин невеликої кількості готового алюмогідріда літію. За пропозицією Мае приманку готують наступним чином в плоскодонну колбу ємністю 200 мл поміщають 2,1 г подрібненого гідриду літію і доливають до нього спочатку 30 мл абсолютного ефіру. а потім 30 мл ефірного розчину хлористого алюмінію, приготованого для отримання затравки. При змішуванні починається бурхлива реакція, що триває 0,5 - 1 хвилину, після закінчення якої вміст колби зливають в реакційну колбу А. Потім так само готують і зливають в реакційну колбу ще чотири порції затравки таким чином. на приготування затравки витрачається 10,5 г гідриду літію і 24 г хлористого алюмінію. У колбу вливають ще 300 мл абсолютного ефіру. пускають в хід мішалку і після перемішування протягом 10 хвилин обережно підігрівають суміш на попередньо нагрітій водяній бані. поступово доводячи температуру суміші до 30 ". Протримавши цю температуру протягом 3-5 хвилин, дають суміші охолонути до кімнатної температури і, продовжуючи перемішування, всипають в колбу 35,2 г гідриду літію. Потім знову обережно підігрівають на водяній бані до 30 і знову дають суміші охолонути, після чого починають повільно, по краплях, додавати розчин хлористого алюмінію при цьому температура поступово підвищується до 27-28. Якщо після додавання перших 15-20 мл розчину хлористого алюмінію підвищення температури не спостерігається, прікапиваніе припинено ють і обережно підігрівають суміш на водяній бані до 27-28 (накопичення в суміші значної кількості непрореагировавшего хлористого алюмінію зазвичай призводить до швидкоплинної бурхливої реакції, під час якої відбувається часткове викидання реакційної суміші з колби). Потім знову починають обережне прікапиваніе розчину хлористого алюмінію. і якщо температура суміші (нагрітої до 27-28 °) при цьому не знижується, то це є ознакою почалася реакції. Набрали по- [c.25]
У 1951 р вдалося отримати гідрид магнію синтезом з елементів, проводячи його під. тиском і при високій температурі в присутності Mgl. Гідрид берилію може бути отриманий обмінної реакцією в ефірному розчині між хлоридом його і гидридом літію [c.253]
Який обсяг займе водень (н. У.), Отриманий з пакета, що містить гідрид літію масою 40 кг Відповідь 112 м [c.281]
Літій реагує з воднем при температурі вище 440 ° С з утворенням гідриду при 600-630 ° С реакція протікає дуже бурхливо. Оскільки літій і гідрид літію витравлюють кремній зі скла та порцеляни, а пари гідриду при температурі синтезу створюють значний тиск, при проведенні реакції слід дотримуватися особливих застережних заходів. Найкраще синтез проводити в порцеляновій трубці. облицьованої всередині протягом усього обігрівається зоньг листовим нікелем. Літій гидрируются в човнику з листового заліза. отриманого електролізом. Для повного очищення залізних і нікелевих частин установки від оксидів її разом з човником нагрівають до 800 ° С в потоці чистого сухого водню (водень, отриманий електролізом. Пропускають над Паллади-ванням азбестом при 300 ° С, СаСЬ і Р4О10). Після охолодження літій очищають парафіновим маслом. промивають безводдя-ньш ефіром, поміщають в залізну човник, поверхня якої повністю очищена від оксидів, і у вологому стані якомога швидше вносять в установку. Вакуумируют, нагрівають до 200 ° С для видалення залишку розчинника, пропускають через установку потік водню і продовжують нагрівання. При 440 ° С починається поглинання водню. яке енергійно протікає при 600-630 ° С. У цей момент устанав- [c.602]
Спосіб 1 [25]. У реакційну колбу завантажують 12 г гідриду літію і 50 мл абсолютного ефіру. Колбу охолоджують до 0 ° тане льодом. 1Чедленно по краплях додають ефірний розчин хлористого алюмінію, отриманий з 36 г А1С1з і 125 мл абсолютного ефіру. стежачи, ЕА тим, щоб температура не піднімалася вище 5. Швидкість пріліваніем повинна бути 0,3 0,5 мл в хвилину. Після додавання 25 мл ефірата суміш церемешівается 15-20 хвилин, після чого додають другу половину (50 мл) абсолютного ефіру. Потім додають решту 100 мл ефірата протягом 3 годин. В цілому прікапиваніе ефірата (125 мл) триває близько 4,5 години. Після цього суміш перемішують протягом 2 годин і фільтрують в циліндричну про бирку з відведенням на 0,5 л через лійку з пористим дном № 3 під тиском сухого азоту. Осад на фільтрі промивають 3-4 рази абсолютним ефіром. Ефір відгонять під вакуумом при нагріванні до 40 ° і вловлюють в пастках, охолоджуваних сумішшю ацетону і сухого льоду. Після відгону ефіру продукт остаточно висушують під вакуумом при температурі 50-60 ° протягом 3 годин. [C.40]
Гідрид літію знайшов широке застосування як легкодоступний джерело простого і швидкого отримання водню (при розкладанні водою 1 кг LiH виділяється 2,8 м водню [10]), що використовується для наповнення аеростатів і автоматичного морського і повітряного рятувального спорядження (надувних човнів, рятувальних поясів і повітряних куль. піднімають антени передавачів) при аваріях літаків у відкритому морі [10, 52]. [C.22]
При отриманні гідриду літію користуються приладом, зображеним на малюнку 1. Човник 4 з літієм, залитим ефіром, поміщають в сталеву трубку. яку всувають в порцелянову пли кварцову трубку (реактор) 1. Через реактор пропускають струм сухого водню до повного видалення ефіру з лодочкп і з приладу. Трубку повільно нагрівають до 100 ° С, потім (не припиняючи ток водню) до 600-630 ° С. Гідрид літію. одержуваний при цій температурі. містить кілька меншу кількість водню в порівнянні з теоретично обчисленими. Тому температуру в кінці процесу краще підвищити до 700-720 ° С, весь час пропускаючи через прилад протягом двох годин повільний ток водню. В атмосфері водню продукт охолоджують. Гідрид літію виходить в Сплавлення вигляді. [C.108]
Вдруге перегнаний нитрил поміщали в трехгорлую колбу ємністю 250 мл, охлаждаемую сухим льодом і обладнану мещалкой, крапельної воронкою і зворотним холодильником. охолоджуваних також сухим льодом. При тій же низькій температурі і перемішуванні поступово додавали ефірний розчин гідриду літій-алюмінію (0,06 моля в 70 мл), причому реакційна маса фарбувалася в яскраво-жовтий колір. У міру того як суміш нагрівали до кімнатної температури. колір її переходив в коричневий. Тоді починали обережно вводити концентровану соляну кислоту до тих пір, поки суміш не ставала прозорою. Розчин безперервно екстрагували ефіром протягом 48 год. Ефірний екстракт. що містить гідрат альдегіду. піддавали фракціонованій перегонці. поки він не досягав 10% свого початкового обсягу. Цей концентрат потім додавали по краплях до 15 г пятиокиси фосфору і суміш нагрівали отриманий таким чином дестіллят знову фракціонували на охолодженої до 0 ° колонці, щоб отримати необхідний альдегід. Вихід дорівнював 10,5 г (46% від теоретичного). Спроба визначення температури кипіння за допомогою апарату Енглера до успіху не привела, так як, внаслідок часткової полімеризації. визначити точніше -20гЬ1 ° не представлялося можливим. Гідрат альдегіду утворився з великою легкістю, помітно сублімуючись при температурі близько 50. І альдегід і його гідрат дають [c.211]
Скільки балонів ємністю 100 л кожен буде потрібно для транспортування 1120 м (н. У.) Водню, якщо він знаходиться в них під тиском 5-1,013-Ю Па і ири температурі 27 ° С Скільки пакетів порошку гідриду літію по 100 кг кожен буде потрібно для отримання того ж обсягу водню отеть 246 балонів і 40 пакетів. [C.64]
В окремій конічній колбі готують ефірний розчин безводного А1Вгз, вносять 96 г (0,36 моля) його маленькими порціями в 0,27 л абс.ефнра, охолоджуючи при цьому колбу крижаною водою. Отриманий розчин протягом 1 год додають при перемішуванні до суміші гідриду літію і ефіру. Потім реакційну суміш нагрівають перемішуючи 4 ч на водяній бані. [C.71]
Примітка У разі відсутності борогідріда літію як каталізатора процес отримання диборана проводять наступним чином. До суспензії гідриду літію в ефірі протягом 2 годин додають при температурі 0-3 ° 40 ° / о від теоретично необхідного ефірата трехфторнстого бору. Суміш перемішують 2 години і потім нагрівають до 30 °, при [c.29]
В роботі [698] N-метил ізоіндолін в абсолютному ефірі обробляли надлишком феніллітія, і після ряду операцій був виділений з виходом 12% 2-метілізоіндол. Як і віднмому, спочатку виникає літійпроізводное ізоіндоліна, а потім відщеплюється гідрид літію з отриманням цільового продукту. [C.13]
Тріфторетіловий спирт. Було знайдено більш доцільним відновлювати бутілтріфторацетат, а не хлорангидрид трифторуксусной кислоти. так як останній має дуже низьку температуру кипіння (- 27 °). 116 г (0,68 моля) бутил-трифторацетат було додано протягом 2 год. при пере-мещіваніі до розчину 17,8 г (0,46 моля) гідриду літію-алюмінію в 500 мл сухого ефіру. Під впливом виділилася теплоти реакції суміш закипала кип'ятіння зі зворотним холодильником продовжували ще 15 хв. після додавання всього бутілтріфторацетата. Надлишок гідриду літію-алюмінію розкладали обережним додаванням води, після чого суміш виливали в розбавлену сірчану кислоту з льодом. Водний шар екстрагували двома порціями ефіру по 100 мл. Екстракт висушували сульфатом магнію і переганяли. Отриманий при цьому тріфторетанол ще містив воду. Він був повністю зневоднений перегонкою над п'ятиокисом фосфору. Вихід продукту 76%. Т. кип. 73,9-74 ° (750 лл) 1,3842. [C.199]
Д. отриманий відновленням днфеіілдіхлорсілана алюмо-гидридом літію [П (найкраще в ТГФ [2]), відновлює деякі діарілкетони до відповідних вуглеводнів при кип'ятінні (температура 260). Бензофенондіфенілметан (37 о) антрахінонантрацен (45%) [2]. [C.396]
Багато гідриди, або водородістие з'єднання. відомі з давніх-давен (Н2О, НС1 і ін.). У 1810 р Г. Деві відкрив фосфористий водень Рнз. Миш'яковистий водень був отриманий в 1850 р Т. Флейтманом. У 1857 р Ф. Велер відкрив силан. Гідрид літію був виявлений французьким хіміком Л. Ж. тростиною (1825-1911), а в подальшому було виділено і досліджений А. Муас-саном. У 1891 р К. Вінклер отримав гідриди щел очноземель-них металів і т. Д. [C.225]
Іншим прикладом служить розроблений Бером і Хаузом [106] метод отримання метілціклогексілкетона нз ціклогексанкарбоно-вої кислоти. До суспензії гідриду літію в 1,2-діметоксіетане (свежеперегнанного над 1лАШ) при перемішуванні додають по краплях розчин ціклогексанкарбоновой кислоти в 1,2-діметоксіетане суміш кип'ятять зі зворотним холодильником при перемішуванні до завершення освіти літієвої солі ціклогексанкарбоновой кислоти і припинення виділення водню. потім охолоджують і додають по краплях протягом 30 мип ефірний розчин М. Після [c.298]