Продукти переробки ПЛОДІВ І ОВОЧІВ
Методи визначення золи і лужності загальної та водорозчинної золи
Fruit and vegetable products. Methods for determination of ash and alkalinity of total ash and water-soluble ash
МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109
1. РОЗРОБЛЕНО І ВНЕСЕНО Всесоюзним науково-дослідним інститутом консервної промисловості (ВНІІКОП) і Технічним комітетом зі стандартизації "Продукти переробки плодів та овочів"
2. ЗАТВЕРДЖЕНО І ВВЕДЕНО В ДІЮ Ухвалою Комітету стандартизації та метрології СРСР від 25.12.91 N 2116
3. Цей стандарт відповідає ІСО 5520-81 * в частині сутності методів визначення і обробки результатів
________________
* Доступ до міжнародних і зарубіжних документів можна отримати, перейшовши за посиланням. - Примітка виробника бази даних.
5. НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
Цей стандарт поширюється на продукти переробки плодів і овочів і встановлює методи визначення масової частки золи, лужності загальної золи та лужності водорастворимой золи.
Вимоги цього стандарту є обов'язковими.
1. ВІДБІР І ПІДГОТОВКА ПРОБ
1. ВІДБІР І ПІДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Відбір проб - за ГОСТ 1750. ГОСТ 13341. ГОСТ 26313. ГОСТ 27853. ГОСТ 28741 і діючої нормативно-технічної документації на швидкозаморожену продукцію.
2. ВИЗНАЧЕННЯ ЗОЛИ
2.1. суть методу
Метод заснований на озоленні проби продукту при температурі (525 ± 25) ° С і визначенні маси золи.
2.2. Апаратура, матеріали і реактиви
Шафа сушильна лабораторна, що забезпечує підтримку заданого температурного режиму 40-150 ° С з похибкою не більше 5 ° С.
Електропіч опору камерна лабораторна, що забезпечує підтримку заданого температурного режиму 150-700 ° С з похибкою не більше 25 ° С.
Електроплитка побутова по ГОСТ 14919 або лампа інфрачервона потужністю 500 Вт.
Ексикатор по ГОСТ 25336 з відповідним агентом для сушки.
Колби конічні по ГОСТ 25336 місткістю 250 см.
Тиглі порцелянові по ГОСТ 9147 або кварцові, або платинові місткістю 25 см.
Фільтри знезолений по НТД.
Водню перекис по ГОСТ 177 (розчин з об'ємною концентрацією 5%).
Вода дистильована за ГОСТ 6709.
Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г / см. ч.д.а.
Примітка. Допускається використання інших апаратури, матеріалів і реактивів з технічними характеристиками не нижче зазначених.
2.3. Підготовка до випробування
Тиглі після звичайної мийки промивають гарячою водою, кип'ятять 10 хв в концентрованій соляній кислоті, промивають водою і обполіскують дистильованою водою, сушать в сушильній шафі, після чого прожарюють при температурі 525 ° С протягом 1 год, охолоджують в ексикаторі і зважують.
2.4. проведення випробування
Наважку продукту масою від 5 до 25 г поміщають в тиглі, підготовлені, як зазначено в п.2.3.
Вміст тигля випарюють на водяній бані до сухого залишку, підсушують в сушильній шафі при температурі 105 ° С, обережно обвуглюють на електричній плитці або під інфрачервоною лампою, не допускаючи запалення або розбризкування проби, поміщають в електропіч, підвищуючи температуру через кожні 30 хв на 50 ° З від 150 до (525 ± 25) ° С і прожарюють до отримання золи без обвуглених частинок. Охолоджують в ексикаторі і зважують. Прожарювання повторюють до тих пір, поки зниження маси тигля із золою виявиться не більше 0,0010 р
Отримана зола повинна бути білого або світло-сірого кольору (при наявності заліза - з коричнево-червоним відтінком, а при наявності міді або марганцю - з зеленим відтінком).
Для прискорення озоления вміст тигля після охолодження зволожують декількома краплями розчину перекису водню, яку випаровують в сушильній шафі при 100 ° С, а сухий залишок знову прожарюють до повного озолення проби.
Якщо продукти містять більше 2% хлористого натрію щоб уникнути його втрати обвуглений залишок продукту заливають гарячою дистильованою водою і нагрівають на киплячій водяній бані 15-30 хв. Вміст тигля фільтрують в конічну колбу, фільтр промивають кілька разів киплячою водою. Фільтр з осадом переносять в той же тигель, обвуглюють на плитці і прожарюють в електричній печі до повного озолення.
В охолоджений тигель з золою переносять отриманий раніше фільтрат, випарюють на водяній бані, сушать в сушильній шафі і прожарюють в електричній печі протягом 30 хв. Після чого тигель охолоджують в ексикаторі і зважують. Прожарювання повторюють до тих пір, поки зниження маси тигля із золою виявиться не більше 0,0010 р
2.5. Обробка результатів
Масову частку золи () у відсотках обчислюють за формулою
де - маса тигля із золою, г;
- маса навішення продукту, м
За остаточний результат випробування приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних визначень, відносне розходження між якими не повинно перевищувати 5% (= 0,95).
3. ВИЗНАЧЕННЯ лужних ЗАГАЛЬНОЇ ЗОЛИ
3.1. суть методу
Метод заснований на розчиненні золи в титруватирозчину соляної кислоти і зворотному титруванні розчину золи в присутності індикатора.
3.2. Апаратура, матеріали і реактиви
Бюретка по НТД місткістю 25 см.
Піпетка по НТД місткістю 25 см. виконання 2 або 3.
Колби конічні по ГОСТ 25336 місткістю 250 см.
Вирви лабораторні по ГОСТ 25336.
Палички з хіміко-лабораторного скла по ГОСТ 21400.
Фільтри знезолений по НТД.
Вода дистильована за ГОСТ 6709.
Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300.
Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г / см. ч.д.а. титрує розчин = 0,1 моль / дм.
Натрію гідроокис згідно з ГОСТ 4328. ч.д.а. титрує розчин = 0,1 моль / дм.
Метиленовий блакитний, спиртовий розчин масовою концентрацією 10 г / дм.
Метиловий оранжевий по НТД, розчин масовою концентрацією 1 г / дм.
Індикатор змішаний, готують змішуванням 4 см розчину метиленового блакитного з 100 см розчину метилового оранжевого.
3.3. проведення випробування
У тигель з золою, отриманої як зазначено в п.2.4, вносять піпеткою 25 см розчину соляної кислоти, накривають годинниковим склом і кип'ятять 2-3 хв. Розчин кількісно переносять в конічну колбу, промиваючи тигель невеликою кількістю гарячої дистильованої води. При необхідності розчин фільтрують і фільтр промивають водою.
Після охолодження в розчин додають 2 краплі змішаного індикатора і титрують розчином лугу до зміни забарвлення індикатора від червоно-фіолетового до зеленої.
3.4. Обробка результатів
Лужність загальної золи () в кубічних сантиметрах розчину соляної кислоти = 1 моль / дм. необхідної для нейтралізації золи, отриманої з 100 г продукту, обчислюють за формулою
де - обсяг розчину соляної кислоти, внесеної в пробу (= 25), см;
- обсяг розчину гідроксиду натрію, витраченого на титрування, см;
Лужне число загальної золи () в кубічних сантиметрах розчину соляної кислоти = 1 моль / дм. необхідної для нейтралізації 1 г золи, обчислюють за формулою
________________
* Формула відповідає оригіналу. Можливо, вона повинна виглядати як. - Примітка виробника бази даних.
За остаточний результат випробування приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних визначень, відносне розходження між якими не повинно перевищувати 5% (= 0,95).
4. ВИЗНАЧЕННЯ лужних водорозчинних ЗОЛИ
4.1. суть методу
Метод заснований на розчиненні золи в гарячій воді і нейтралізації водного розчину титрованим розчином соляної кислоти в присутності індикатора.
4.2. Апаратура, матеріали і реактиви - по п.3.2, за винятком розчину гідроксиду натрію.
4.3. проведення випробування
У тигель з золою, отриманої, як зазначено в п.2.4, вносять 20 см гарячої води, нагрівають до кипіння, накривши тигель годинниковим склом. Розчин фільтрують у конічну колбу місткістю 250 см. промиваючи тигель і фільтр невеликою кількістю гарячої води.
Після охолодження в розчин додають 2 краплі змішаного індикатора і титрують розчином соляної кислоти до зміни забарвлення від зеленої до червоно-фіолетового.
4.4. Обробка результатів
Лужність водорастворимой золи () в кубічних сантиметрах розчину соляної кислоти = 1 моль / дм. необхідної для нейтралізації водного розчину золи, отриманої з 100 г продукту, обчислюють за формулою
де - обсяг розчину соляної кислоти = 0,1 моль / дм. пішла на титрування, см;
Лужне число водорастворимой золи () в кубічних сантиметрах розчину соляної кислоти = 1 моль / дм. необхідної для нейтралізації 1 г золи, обчислюють за формулою
За остаточний результат випробування приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних визначень, відносне розходження між якими не повинно перевищувати 5% (= 0,95).
ГОСТ 25555.4-91 Продукти переробки плодів та овочів. Методи визначення золи і лужності загальної та водорозчинної золи