Практикум з органічного синтезу
з ацетоном повинні прийматися запобіжні заходи, так як він дуже легко запалюється і утворює з повітрям вибухонебезпечні суміші.
Ацетон має токсичну дію, пари його дратують верхні дихальні шляхи.
б. СУШКА ТА ОСНОВНІ ОСУШУВАЧІ
Сушінням називається процес звільнення речовини в будь-якому агрегатному стані від будь-якої домішки рідини. Найчастіше під сушінням розуміють звільнення від вологи або органічних розчинників.
Багато реакції в органічній хімії проводяться за відсутності вологи, в таких випадках слід висушувати вихідні речовини, застосовувати абсолютований розчинники і охороняти реакційну середу від попадання вологи з повітря. Осушувач повинен швидко діяти, не розчинятися в органічних рідинах, що не взаємодіяти з висушують речовиною.
Більшість газів, одержуваних в лабораторії, а також багато стислі гази з балонів можуть бути осушені концентрованої сірчаної кислотою або твердими осушувачами, такими як хлористий кальцій, натронне вапно, фосфорний ангідрид та ін.
Сірчаною кислотою можна ^ осушити повітря і наступні найбільш часто застосовуються гази: кисень, водень, азот, двоокис та окис вуглецю, хлор, хлористий водень, сірчистий газ. Для4Ріс. 28. Промивні склянки: а -склянка Дрскселя; б -склянка Тнщенкс; в-склянка Аліфаіоеа.
осушення газ пропускають через промивні склянки Дрекселя,
Тищенко або Алифанова, в які налита на '/ з концентрована сірчана кислота (рис. 28). Зазвичай промивна склянка з'єднана з джерелом газу і приладом за допомогою двох порожніх запобіжних склянок, роль яких виконують склянки Дрекселя або Тищенко (рис. 29). осушення
Мал. 29. Схема приладу для введення газу в реакційно- Рис. 30. Осушіний посудину: кові колонка,
i-балон з газом: 2. 4-запобіжні склянкн, 3 - промивна склянка: 5-посудину для проведення реакції.
газів твердими осушувачами проводять в осушувальних колонках (рис. 30), а для захисту газу від вологи повітря прилад закривають хлоркальціевой трубкою (див. рис. 12).
Висушування ОРГАНІЧНИХ РІДИН
Органічні рідини сушать зазвичай твердими неорганічними осушувачами, при цьому слід брати невелику кількість останніх, щоб уникнути втрат від адсорбції речовини осушувачем. Спочатку струшують органічну рідину з невеликою кількістю осушающего речовини (до 3% від маси розчину), через деякий час виділяється невеликий шар водного
43 розчину осушувача, якщо були взяті для сушки речовини, що утворюють з водою гідрати (хлористий кальцій, сірчанокислий натрій, їдкий натр, сірчанокислий магній). Рідину зливають, знову вносять свіжу порцію осушувача і так повторюють до тих пір, поки осушувач не перестане поглинати воду, наприклад, хлористий кальцій не буде розпливатися, фосфорного ангідриду не стане злипатися і т. П. Після такої обробки органічну рідину поміщають в колбу, яку закривають пробкою з хлоркальціевой трубкою і залишають стояти на ніч з новою порцією осушувача. Перед перегонкою висушену органічну рідину фільтрують або найчастіше декантирують.
Висушування ТВЕРДИХ РЕЧОВИН
насосом, між якими поміщають манометр і запобіжну склянку (рис. 32).
Іноді під вакуумом ексикатори вибухають, тому перед включенням насоса їх потрібно обгорнути рушником. При відкриванні вакуум-ексикатора, щоб уникнути розпилення висушеного речовини повітрям, слід дуже обережно і повільно повертати кран. Тільки після того як тиск буде зрівняно, можна відкривати притерту кришку вакуум-ексикатора.
Осушуючий агент підбирають в залежності від хімічних властивостей матеріалу, що висушується речовини. Найчастіше в якості осушувачів для Ексикатор застосовують хлористий кальцій, натрона вапно, їдкий натр, їдке калі, фосфорний ангідрид, концентровану сірчану кислоту. При цьому потрібно пам'ятати, що сірчану кислоту не можна застосовувати для висушування у вакуумі, її використовують тільки в звичайних ексикаторах для поглинання вологи, залишків спирту, ефіру, ацетону, аніліну, піридину. Для адсорбції вуглеводнів, особливо гексана, лигроина, бензолу і його гомологів, як заповнювач для ексикатора застосовують парафін; для видалення речовин кислого характеру застосовують їдкий натр або їдке калі. Вода і спирти добре поглинаються фосфорним ангідридом, натронной вапном.
термічно стійкі речовини можуть бути висушені в сушильних шафах. Часто для сушіння твердих речовин застосовують
Мал. 32. Схема з'єднання вакуум-ексикатора з водоструминним насосом: / -вакуум-екснкятор; 2-манометр; 3-запобіжна склянка.
звичайні і вакуум-ексикаторі (рис. 31). Останні мають отвір, в яке на гумовій пробці вставляють трубку з краном. Це дає можливість з'єднати ексикатор з водоструминним
Безводний хлористий натрій - дешевий широко застосовуваний осушувач, має високу осушувальної здатністю. Однак висушує він повільно і непридатний для сушки спиртів, фенолів, амінів, амінокіс