СИНТЕЗ СУЛЬФАТУ амфетаміну (СИНТЕЗ фенаміном)
Переклад з одного широко відомого у вузьких колах англомовного сайту.
Що нам потрібно для синтезу амфетаміну:
- 5 г P2NP (нітропропен)
- 50 мл ізопропанолу (ІПС)
- 7,5-8,5 г алюмінієвої фольги (краще використовувати тонку фольгу)
- 50 мл 98% оцтової кислоти (можна також використовувати 70%, тоді можна буде не додавати воду)
- 50 г NaOH
- 1 мл сірчаної кислоти H2SO4
Спочатку змішуємо оцтову кислоту з водою, якщо використовується 98% кислота (50 мл ЛУК + 25 мл води) в 250 мл колбі Ерленмаера. Якщо 70%, то вода не потрібна.
Розчиняємо 5 г нітропропена (P2NP) в 50 мл ІПС. Остужаем.
Коли розчин охолов - можна зайнятися амальгамою. Алюміній порізати на шматочки 1х1 см і покласти в колбу. Потім додати розчин 200 мл води і 50 мг нітрату ртуті або інший розчинної солі ртуті і збовтати. Через 5-10 хвилин ми побачимо сірий осад в колбі - це означає, що амальгама почалася. Почекаємо ще хвилин 10 і 3 рази промиємо алюміній водою, щоб змити не прореагували сіль ртуті.
Додаємо алюмінієву амальгаму в розчин оцтової кислоти. Чекаємо близько 3-5 хвилин, поки розчин не стане сірим. Збовтуємо. Потім додаємо розчин P2NP і ще трохи збовтуємо. Через 5-10 хвилин починається екзотермічна реакція. Ми залишаємо колбу стояти близько 20-25 хвилин.
У цей час непогано було б встановити на колбу зворотний холодильник. SWIM використовує в цій якості скляну воронку. Працює відмінно))
Закінчення реакції відновлення нітропропена на амальгамі алюмінію.
Коли реакція відновлення закінчена - поміщаємо колбу на водну баню і виробляємо рефлюкс (кип'ятимо) 1 година. В принципі, можна цього і не робити, але тоді вихід буде менше.
Через 45 хвилин ми побачимо, що вміст колби порозовело.
Рефлюкс закінчено. Тепер охолоджуємо вміст колби до кімнатної температури.
Готуємо розчин лугу. У склянці розчиняємо 50г NaOH в 50мл води. Суміш сильно нагрівається. Остужаем.
Коли охололо - додаємо розчин NaOH в колбу. Додаємо потроху, тому що суміш в колбі буде знову розігріватися. Треба доливати до тих пір, поки не відбудеться чіткого поділу на два шари і PH буде 10-12. Остужаем. Тепер треба вибрати верхній шар: підстава амфетаміну міститься саме там! SWIM використовує для цього шприц, тому що у нього немає ділильної лійки)).
Екстрагуючись діхломертаном 2х20 мл. Отримали підставу амфетаміну. Перевіримо PH. Ph = 11.
Тепер нам потрібно отримати з підстави амфетаміну його сульфат. Зробимо ми це за допомогою сірчаної кислоти і изопропанола. Розчин H2SO4 + ІПС (1 мл + 5 мл). Прикопують розчин Сірки і добре збовтувати. Бачимо, як утворюється сіль. Припиняємо капати, коли pH = 7.
Потім фільтрують сульфат амфетаміну та залишаємо сушитися в теплому місці. Після просушування SWIM отримав 3,5 г сульфату амфетаміну (фенаміну) з 5 г нітропропена (P2NP). Вихід - 70% по масі.
НА МІЙ ПОГЛЯД, "косяк" КУПА
1. "Реакція почнеться через 10. 15 хвилин"
При правильній амальгамі вона почнеться відразу ж, причому дуже бурхливо. І якщо робити без примусового охолодження - то або плюне експериментатору в фейс, або відірве дно у колби (як було у Веги, коли вона в розпал процесу на хвилину вийняла колбу з тазика з холодною водою помилуватися, як йде реакція). Бурхлива і активна фаза протікає від 1 до 3. 4 хвилин після додавання розчину нітропропена. Оптимальна температура синтезу амфетаміну - 70 градусів, тобто, на рівні кипіння спирту. За цей час відновлюється в амфетамін близько 80% нітропропена. Помічено: чим бурхливо протікає реакція - тим чистіше колір розчину після неї і тим вище виходи фенамина.
2. Кип'ятіння після реакції
Це значно збільшує кількість домішок і, відповідно, падає вихід. А не збільшується, як написано в тексті. Дивіться хоча б на рожевий колір. Це що? Це - всякі гидоти, які вийшли з корисного продукту (а саме - димери амфетаміну). А все тому, що (див. П.1) амальгама нікудишня, і доводиться гріти примусово, щоб фольга дореагіровала. Правило номер один Юного Амфетамінщіка: якщо щось не дореагіровало, або жовтий (або тим паче рожевий) колір розчину, або низький вихід - зробити нормальну амальгами. Не шкодуйте солі ртуті, камаради, і тримайте довше: це гарантія успіху! Після активної фази має залишатися не більше 5% від закладеної фольги; Коли ж ні - то вперед тренуватися робити амальгаму. Іншого сказати не можу.
3. Змішування сірчаної кислоти і ІПСА
При цьому дії почнеться кислотний гідроліз спирту. В результаті забарвлення розчину сернягі в Іпсе стане рожевою, і на дотик буде помітно тепло. Так робити не треба! Сірчану кислоту досить просто прикопувати в спиртовий розчин амфетаміну-основи при ретельному перемішуванні. В результаті дожна вийти "сметана" (на фотках вона видна).
4. pH = 7
Як відомо, основна маса амфетаміну вивалюється при pH, близькою до нейтрали. А саме тоді, коли з папірця вже проблемно відрізнити нейтральне середовище від трохи лужної. Так ось: це відбувається при PH = 6. 6.5, але ніяк не при pH = 7. Ще раз нагадаю: перекисло - дуже небезпечно! Виходи впадуть катастрофічно. Тому досвідчені мулатки роблять так званий "відкат": відливають малу частину розчину підстави амфетаміну в Іпсе в окрему тару, і використовують її або при перекісленіе, просто додаючи в стакан, або при повторному кісленіі відфільтрованої рідини. Так трохи довше, зате надійніше, і є гарантія, що забираємо все можливе.
5. Вихід 70%
Вибачте, але в хімії вважають виходи по молям. І якщо з 5 г закладки нітропропена виходить 5 г сульфату амфетаміну - ось це і є вихід 70%.
6. Фінальний колір амфетаміну
Це, перепрошую, що. Мої мулатки цим посоромляться навіть абстинентів свиней годувати. Сульфат амфетаміну - це порошок бездоганно-білого кольору, і інакше бути не може!
рекомендації:
- зробити нормальну амальгаму, щоб реакція запускалася нема за 10. 15 хвилин, а за 2. 3 секунди;
- воду додавати НЕ при розчиненні нітропропена, а при початку реакції. Цим можна в критичний момент збити занадто бурхливе її початок;
- після реакції - не кип'ятити! Чим колір ближче до прозорого (безбарвному) - тим більше будуть виходи. Протилежне твердження невірно;
- лугів краще сухий лугом при мінімумі води (на 10 г закладки досить додати близько 50 мл води);
- під час добування діхлорметаном великий шанс отримати каку на дні. Тому, що і шлам, і діхлорметановий розчин падають на дно. Перевірено: звичайний бензин працює на порядок краще (див. Метод Анки про випадання "соплі", який, здається, описаний в темі Синтез амфетаміну. Отримання фенамина, питання і відповіді).
- прикопувати сірчаної кислоти до pH = 6.
При дотриманні всіх цих умов можна розраховувати на вихід у 4. 4.5 г сульфату амфетаміну (фенаміну) з 5 г закладки нітропропена. При наявності деякого досвіду і свіжому нітропропене виходить п'ять з п'яти, тобто, 70% по молям.