Осадження кристалів з розчину

Для отримання максимально чистого продукту гарячий насичений розчин, який не містить здатних адсорбуватися домішок і механічних забруднень, піддають повільному охолодженню. Занадто швидке охолодження шкодить очищення, оскільки призводить до утворення дрібних кристалів, які володіють розвиненою поверхнею і більшою мірою адсорбируют домішки. Тому не слід гарячий розчин відразу охолоджувати водопровідною водою. Навпаки, стакан або колбу, де відбувається кристалізація, ізолюють ватою або поміщають в гарячу водяну баню і остуджують поступово. Тільки після того, як температура розчину до кімнатної температури, його охолоджують холодною проточною водою. Глибшого охолодження із застосуванням охолоджуючих сумішей слід уникати через можливе випадання домішок.

Охолодження розчину в спокійному стані, без перемішування, призводить до утворення більш великих кристалів. Однак багато кристали при спокійній кристалізації схильні виділятися головним чином на стінках і дні кристалізатора, утворюючи сростки (друзи). Такі зрощені кристали, як правило, містять важко відмивається включення маточного розчину, і продукт в результаті виявляється менш чистим. З цієї причини слід прагнути отримати не більше великі, а правильно оформлені і однорідні кристали середнього розміру.

Найбільш сприятливі умови для правильного росту кристалів виникають при постійному перемішуванні вмісту кристалізатора за умови його повільного охолодження. Перемішування в більшості випадків сприяє отриманню більш чистого продукту. Переважно застосування пропелерних мішалок з відносно великою площею лопатей. Інтенсивність перемішування повинна бути достатньою, щоб кристали знаходилися в підвішеному стані і митися розчином, але не настільки високою, щоб викликати стирання і руйнування кристалів.

Слід мати на увазі, що кристалізація-тривалість процес, тому після повного охолодження розчину перемішування продовжують не менше 30-40 хв і лише потім фільтрують утворилися кристали.

Особливої ​​ретельності вимагає робота з речовинами, схильними утворювати пересичені розчини. При охолодженні розчинів таких речовин кристали довго не виділяються головним чином внаслідок відсутності центрів кристалізації. Подальше виділення продукту з сильно пересичені розчину відбувається занадто швидко, що створює несприятливі умови для правильного росту кристалів. Деякі сполуки за відсутності центрів кристалізації схильні виділятися з розчинів у вигляді масла. Очищення речовини при цьому, як правило, не відбувається, навіть якщо масло при подальшому зниженні температури твердне. Правильне проведення процесу в цих випадках може бути забезпечено шляхом стимулювання кристалізації.

Один із способів стимулювання кристалізації - «введення затравки», т. Е. Внесення до охолоджуваний насичений розчин декількох чистих кристалів піддається перекристалізації речовини. Такі кристали іноді вдається отримати, випарувавши на годинному склі кілька крапель даного розчину. Кристалізацію викликає також інтенсивне потирання скляною паличкою про внутрішні стінки кристалізатора. До початку кристалізації посудину ретельно ізолюють, щоб не допустити передчасного охолодження розчину.

Після закінчення кристалізації випав продукт фільтрують на лійці Бюхнера з відсмоктуванням. Кристали ретельно промивають на фільтрі невеликими порціями холодного чистого розчинника, не змішуючи промивну рідину з маточним розчином. Призначення промивання не тільки в відділенні маточного розчину, але і в видаленні адсорбованих на поверхні кристалів домішок.

Матковий розчин викидати не слід: з нього часто вдається виділити додаткову порцію кристалів. З цією метою або застосовують більш сильне охолодження, або упаривают частина розчинника і повторюють кристалізацію. Упарювання проводять на установці для перегонки рідин під вакуумом або на ротаційному випарнику. Додатково виділилися кристали, як правило, менш чисті; їх не слід змішувати з основними продуктами.

Виділений кристалічний продукт після фільтрування і промивання піддають сушінню.

Схожі статті