Метали і Сварка
Отримання порошку ніобію
Процес отримання ніобію електролізом оксіфторідних розплавів відомий з початку 30-х гᴦ. (Патенти США 1931 і 1 933 гᴦ.) І має велику схожість з отриманням електролітичного порошку танталу: очищені солі розплавляють в нікель ?? евом тиглі (катоді) і в розплав вводять Nb2 ПРО5; анод - графітовий стержень; температура електроліту близько 750 ° С; напруга на ванні 2,5 В, катодний щільність струму 5000-6000 А / м 2. вихід по струму не перевищує 30%. Одержуваний осад грубозернистими і, як правило, забруднений нижчими оксидами ніобію.
Принципова технологічна схема виробництва порошку титану електролітичним рафінуванням його відходів включає наступні операції:
1) підготовка компонентів електроліта͵ їх плавлення і завантаження в електролізер;
2) електролітичне рафінування;
3) видалення і дроблення катодного осаду;
4) вилуговування залишків електроліту;
5) класифікація та сушка отриманих порошків.
Розчинна анод виконують з сипучих (подрібнених або подрібнених до крупності 5-40 мм) або подрібнених і збрикетоване тітансодержащіх матеріалів. Як сольовий основи електроліту вибирають системи типу КС1 + NaCl, KCl + NaCl + MgCl2 або KCl + NaCl + LiCl. У розчині також буде знаходитися невелика кількість нижчих хлоридів титану, розчинення яких в хлористом калії призводить до утворення комплексних з'єдн ?? ень типу K3 TiCl6. Електроліз ведуть при температурі 800-850 ° С в атмосфері аргону. Катод цілий ?? есообразно виготовляти з жаростійких сталей. Напруга на ванні близько 6 В; початкова катодний щільність струму 5000-15000 А / м 2; анодная щільність струму повинна бути в 4-8 разів менше катодного. Катодний осад зрізають спеціальним ножем, подрібнюють до <5 мм, отделяют от электролита кислотным (выщелачиванием, промывают, размалывают, классифицируют и сушат. Выход по току достигает 90 %. В процессе электролиза примесь кислорода остается в анодном шламе в форме оксидов титана (ТiO2. Ti2 О3 ). Углерод находится в свободном состоянии на поверхности электролита или в анодном остатке в виде карбида. Азот содержится в анодном остатке в виде нитрида или выделяется с анодными газами; кремний удаляется с газами в виде SiCl4. Получаемый порошок титана отличается высокой чистотой (не менее 99,7 %) и содержит, % (не более): 0,1 О, 0,05 N и 0,05 Fe.
Електрорафінування сплавів на базі титану є більш важким завданням, хоча і проводиться практично при тих же умовах електролізу, що і рафінування відходів титану. Відділ ?? ення титану від металевих домішок грунтується на відмінності їх електроднихпотенціалів. При цьому вкрай важливо мати на увазі, що на ступінь очищення впливають значна поляризація, в основному обумовлена перепадом концентрацій іонів титану в порах зростаючого шламового шару в міру вироблення титану з анода, зменшення концентрації титану в поверхневих шарах анода і екранування анода шламових шаром. Це призводить при определ ?? енних ступенях вироблення анода до розчинення в електроліті разом з титаном більш електропозитивних домішок і їх осадження на катоді спільно з титаном.
Електролітичним рафінуванням анодних матеріалів відповідних складів можна отримувати і порошки сплавів на базі титану, наприклад сплавів Ti-A1.