РЕКОМЕНДАЦІЇ ЩОДО міждержавної СТАНДАРТИЗАЦІЇ
Державна система забезпечення єдності вимірювань
Випробувальна лабораторія, ЩО ЗДІЙСНЮЮТЬ КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ НАФТИ ПРИ приймально-здавальних ОПЕРАЦІЯХ
State system for ensuring the uniformity of measurements. Test laboratories performing the quality control of oil at acceptance operations. Basic requirements
Відомості про рекомендації
1 РОЗРОБЛЕНО Федеральним державним унітарним підприємством "Уральський науково-дослідний інститут метрології" (ФГУП "УНИИМ"), Відкритим акціонерним товариством "Всеросійський науково-дослідний інститут нафтопродуктів" (ВАТ "ВНДІ НП") і Федеральним державним унітарним підприємством "Всеросійський науково-дослідний інститут витратометрії "(ФГУП" ВНІІР ")
2 ВНЕСЕНО Управлінням метрології Федерального агентства з технічного регулювання і метрології
За прийняття проголосували:
5 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ
1 Область застосування
1 Область застосування
Справжні рекомендації встановлюють загальні вимоги до випробувальних лабораторій (далі - ІЛ), що здійснює контроль показників якості товарної нафти при приймально-здавальних випробуваннях.
Вимоги цих рекомендацій застосовують до випробувальних лабораторій, що здійснюють контроль показників якості товарної нафти при приймально-здавальних випробуваннях.
2 Нормативні посилання
У справжніх рекомендаціях використані посилання на наступні міждержавні документи:
ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірювань. Стандартні зразки складу та властивостей речовин і матеріалів. Основні положення
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартів безпеки праці. Організація навчання безпеки праці. загальні положення
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартів безпеки праці. Пожежна безпека. Загальні вимоги
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартів безпеки праці. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартів безпеки праці. Шкідливі речовини. Класифікація і загальні вимоги безпеки
ГОСТ 15.309-98 Система розробки і постановки продукції на виробництво. Випробування і приймання продукції, що випускається. Основні положення
ГОСТ 1437-75 Нафтопродукти темні. Прискорений метод визначення сірки
ГОСТ 2177-99 (ІСО 3405-88). Нафтопродукти. Методи визначення фракційного складу
ГОСТ 3900-85 Нафта і нафтопродукти. Методи визначення щільності
ГОСТ 6370-83 Нафта, нафтопродукти і присадки. Метод визначення механічних домішок
ГОСТ 11851-85 Нафта. Метод визначення парафіну
ГОСТ 16504-81 Система державних випробувань продукції. Випробування і контроль якості продукції. Основні терміни та визначення
ГОСТ 21534-76 Нафта. Методи визначення вмісту хлористих солей
3 Терміни та визначення
У цьому документі використано такі терміни та визначення:
3.1 визначення: Процес виконання серії операцій, регламентованих в документі на метод випробувань, в результаті виконання яких отримують середнє арифметичне значення.
3.2 результат одиничного випробування: Результат визначення.
3.3 результат випробувань: Середнє значення результатів одиничних випробувань.
Примітка - У документі на метод випробувань регламентують число одиничних випробувань, спосіб їх усереднення та подання в якості результату випробувань. Якщо методикою передбачено проведення одного одиничного випробування (визначення), то результат одиничного випробування є власне результатом випробувань.
3.4 справжнє значення: Значення, до якого прагне середнє значення одиничних результатів випробувань, отриманих в декількох лабораторіях (число лабораторій) за умови, що необмежено зростає (прямує до нескінченності).
Примітка - Для цілей даного документа роль істинного значення виконує прийняте опорне значення. Істинне значення залежить від застосовуваного методу випробувань.
3.5 прийняте опорне значення: Значення, яке служить в якості узгодженого для порівняння з результатом випробувань і отримано як математичне очікування вимірюваної характеристики, тобто середнє значення заданої сукупності результатів випробувань, отриманих в лабораторіях за умови, що необмежено зростає (прямує до нескінченності).
Примітка - У справжніх рекомендаціях прийняте опорне значення виконує роль справжнього значення. Істинне значення залежить від застосовуваного методу випробувань.
3.6 прецизійність випробувань: Ступінь близькості один до одного незалежних одиничних результатів випробувань, отриманих в конкретних регламентованих умовах (з урахуванням стандарту [1]).
3.7 повторюваність випробувань: прецизійних випробувань в умовах повторюваності (за стандартом [1]).
3.8 умови повторюваності: Умови, при яких поодинокі результати випробувань отримують одним і тим же методом, на ідентичному матеріалі, в одній і тій же лабораторії, одним і тим же оператором, з використанням одного і того ж обладнання, в межах короткого проміжку часу (по стандарту [1]).
3.9 відтворюваність випробувань: прецизійних випробувань в умовах відтворюваності (за стандартом [1]).
3.10 умови відтворюваності: Умови, при яких результати випробувань отримують одним і тим же методом, на ідентичному матеріалі, в різних лабораторіях, різними операторами з використанням різних примірників обладнання одного типу (з урахуванням стандарту [1]).
Примітка - Можливе використання обладнання іншого типу, якщо його застосування дозволяє забезпечити необхідну точність і порівнянність результатів випробувань (згідно з нормативним документом на метод випробувань).
3.11 невизначеність вимірювань: параметр, пов'язаний з результатом вимірювань і характеризує розсіювання значень, які можна приписати вимірюваній величині.
3.12 Внутрішньолабораторний прецизійність випробувань: прецизійних випробувань в умовах, при яких результат випробувань отримують за однією методикою, на ідентичному матеріалі, при варіації різних факторів (наприклад: час, оператори, прилади, різні партії реактивів одного і того ж типу і т.п.) , які формують розкид результатів випробувань при застосуванні методу випробувань в конкретній лабораторії (з урахуванням РМГ 61).
3.13 показники якості методу випробувань: Показник точності, показник відтворюваності, показник повторюваності методу випробувань.
Примітка - Показник правильності методу випробувань (оцінка зсуву математичного очікування результатів випробувань від відомого значення) відсутній у методів випробувань нафти і нафтопродуктів в зв'язку з практичною неможливістю створення зразків, атестованих по процедурі приготування.
3.14 показник точності методу випробувань: Встановлені характеристики похибки для будь-якого з сукупності результатів випробувань, отриманого при дотриманні вимог нормативного документа на метод випробувань (з урахуванням РМГ 61).
Примітка - Показник точності методу випробувань формується показником відтворюваності методу випробувань.
3.15 показник відтворюваності методу випробувань: Встановлені характеристики (оцінки) ступеня близькості результатів випробувань, отриманих в умовах відтворюваності (з урахуванням РМГ 61).
3.16 межа відтворюваності: Допустиме для прийнятої ймовірності 0,95 абсолютна розбіжність між двома результатами випробувань, отриманими в умовах відтворюваності по РМГ 61.
3.17 показник повторюваності методу випробувань: Встановлені характеристики (оцінка) ступеня близькості одиничних результатів випробувань, отриманих в лабораторіях в умовах повторюваності (з урахуванням РМГ 61).
3.18 межа повторюваності (збіжності): Допустиме для прийнятої ймовірності 0,95 абсолютна розбіжність між найбільшим і найменшим результатами з результатів одиничних випробувань, отриманих в умовах повторюваності по РМГ 61.
3.19 показники якості результатів випробувань при реалізації конкретного методу випробувань в окремій лабораторії (показники якості результатів випробувань): Показник точності, показник правильності, показник повторюваності, показник Внутрішньолабораторний прецизійності (з урахуванням рекомендацій [2]).
3.20 показник точності результатів випробувань: Встановлені характеристики похибки для будь-якого з сукупності результатів випробувань, отриманого при дотриманні вимог нормативного документа (НД) на конкретну методику випробувань при її реалізації в окремій лабораторії (з урахуванням рекомендацій [2]).
3.21 показник Внутрішньолабораторний прецизійності результатів випробувань: Встановлені характеристики (оцінка) ступеня близькості результатів випробувань, отриманих в умовах Внутрішньолабораторний прецизійності.
3.22 межа Внутрішньолабораторний прецизійності: Допустиме для прийнятої ймовірності 0,95 абсолютна розбіжність між двома результатами випробувань, отриманими в конкретній лабораторії в умовах Внутрішньолабораторний прецизійності.
3.23 показник повторюваності результатів випробувань: Встановлені характеристики (оцінка) ступеня близькості результатів одиничних випробувань, отриманих в умовах повторюваності в конкретній лабораторії.
Примітка - Прийнято відповідність показнику повторюваності методу випробувань.
3.24 межа повторюваності результатів випробувань: Допустиме для прийнятої ймовірності 0,95 абсолютна розбіжність між найбільшим і найменшим результатами з результатів одиничних випробувань, отриманих в конкретній лабораторії в умовах повторюваності.
3.25 показник правильності результатів випробувань: Оцінка систематичної похибки лабораторії.
3.26 систематична похибка лабораторії: Різниця між математичним очікуванням результатів випробувань, отриманих в умовах Внутрішньолабораторний прецизійності, і прийнятим опорним значенням (з урахуванням стандарту [1]).
Примітка - Як опорного значення, як правило, застосовують встановлені значення контрольованого показника в зразку для контролю, роль яких виконують СЗ складу та властивостей нафти і нафтопродуктів.
Значення контрольованого показника в зразку для контролю встановлюють на основі міжлабораторного експерименту в рамках того ж методу випробувань, що використовується при контролі даного показника в товарної нафти при приймально-здавальних операціях.
3.27 система Сукупність взаємопов'язаних і взаємодіючих елементів.
3.28 система менеджменту: Система для розробки політики і цілей і досягнення цих цілей.
3.29 контрольна проба нафти (проба нафти для випробувань): Проба нафти, відібрана в місці передачі партії продукції (партії нафти), узгодженому між постачальником і одержувачем, і підлягає випробуванню.
3.30 приймально-здавальні випробування партії нафти: Технічна операція, яка полягає у визначенні показників якості, при приймальному контролі партії нафти (з урахуванням ГОСТ 15.309. ГОСТ 16504).
3.31 періодичні випробування партії нафти: Випробування партії нафти, що проводяться в обсягах та в терміни, встановлені стандартом [3], з метою контролю стабільності якості та можливості продовження приймання (поставки) (з урахуванням ГОСТ 15.309. ГОСТ 16504).
3.32 замовник: особа отримує продукцію.
4 Основні нормативні положення
4.1 Загальні положення
4.1.1 Створення випробувальних лабораторій товарної нафти має на меті отримання достовірної інформації про показники якості (склад і властивості) товарної нафти, необхідної для перевірки відповідності товарної нафти вимогам стандарту [3].
Примітка - При необхідності ІЛ залучають до проведення технологічного контролю в технологічному циклі транспортування нафти.
4.1.2 Для досягнення поставленої мети підлягають вирішенню наступні завдання:
- проведення випробувань товарної нафти при приймально-здавальних операціях (в технологічному циклі її транспортуванні);
- забезпечення відповідно до ГОСТ ISO / IEC 17025 компетентності ІЛ, які здійснюють проведення випробувань (контроль показників якості) товарної нафти при приймально-здавальних випробуваннях.
4.1.3 Створення ІЛ, призначення керівника ІЛ оформляють наказом керівника організації (підприємства), в структуру якої входить ІЛ.
4.1.4 ІЛ здійснюють свою діяльність відповідно до Положення про лабораторію, затвердженим відповідно до порядку, що діє в організації (підприємстві), в структуру якої входить ІЛ. Типові вимоги до змісту та оформлення Положення про ІЛ згідно з додатком А.
Примітка - Акредитована ІЛ здійснює свою діяльність в області акредитації, закріпленої атестатом акредитації, відповідно до Положення про акредитованої лабораторії. Положення розробляється відповідно до правил і вимог системи акредитації, в рамках якої акредитована ІЛ.
4.1.5 У процесі приймально-здавальних операцій ІЛ проводить приймально-здавальні випробування і періодичні випробування товарної нафти. Перелік контрольованих показників, перелік методів випробувань, загальні вимоги до проведення випробувань встановлені стандартом [3]. Практичні рекомендації щодо застосування стандартизованих методів випробувань наведені в додатку Б.
4.1.6 Для кожного стандартизованого методу випробувань в конкретній лабораторії встановлюють показники якості результатів випробувань при реалізації даного методу.
4.1.6.1 Номенклатура показників якості методів випробувань і відповідних показників якості результатів випробувань при реалізації методів випробувань в окремій лабораторії наведена в таблиці 1.
Таблиця 1 - Показники якості методів випробувань і показники якості результатів випробувань (при реалізації методу випробувань в окремій лабораторії)
Показник якості методу випробувань
________________
* Доступ до міжнародних і зарубіжних документів, згаданим тут і далі по тексту, можна отримати, перейшовши за посиланням. - Примітка виробника бази даних.
Метод випробування, регламентований в національному стандарті, є арбітражним. Результати періодичних випробувань заносять в паспорт якості випробуваної партії нафти і в паспорти всіх партій нафти до чергового періодичного випробування.
Б.2 Застосування показників прецизійності методів випробувань при вирішенні проблем, пов'язаних з контролем якості нафти
Б.2.1 Призначення граничних значень показників якості нафти в технічних умовах
При призначенні граничних значень в технічних умовах слід брати до уваги норматив (межа) відтворюваності того методу випробувань, який регламентований для перевірки відповідності вимогам даних технічних умов, за такими правилами:
- в разі двосторонніх кордонів (- верхня межа, - нижня межа), встановлене поле допуску не повинно бути менше чотирикратного значення межі відтворюваності методу, обчислюють за формулою (Б.1):
- в разі односторонніх меж (або), поле допуску не повинно бути менше подвоєного значення межі відтворюваності методу випробувань, обчислюють за формулою (Б.2):
Б.2.2 Контроль якості продукції на відповідність вимогам технічних умов на нафту
Навіть на підставі одного результату випробування нафти Постачальник і Одержувач можуть прийняти рішення про відповідність якості нафти за цим показником вимогам технічних умов.
Б.2.2.1 Граничні значення для результатів випробувань у Постачальника
Постачальник, що має один результат випробувань, з 95% -ною вірогідністю може бути впевненим, що нафта відповідає вимогам технічних умов, якщо результат випробувань, в разі односторонньої верхньої межі, обчислюють за формулою (Б.3):
У разі односторонньої нижньої межі, обчислюють за формулою (Б.4):
У разі двостороннього кордону (і) потрібне дотримання обох умов (Б.3) і (Б.4).
Дотримання цих умов не розглядається як зобов'язання, а лише є рекомендацією для Постачальника.
Б.2.2.2 Граничні значення для результатів випробувань у Одержувача
Одержувач, який має один результат випробувань, з 95% -ною вірогідністю може бути впевнений, що нафта не відповідає вимогам технічних умов за умови, що: