Республік () 998353 (61) Додаткове до авт. Сеїд-ву (22) Заявлено 11.03.81 (21) 3259794/23 †"26 (51) M. Кл. з приєднанням заявки М (23) Пріоритет
Е. М. Міткевич, В. Н. Коробанов, В. В. Чеснокова:
1 і Е. А. Глянцева
Винахід відноситься до способів очищення розчинів хлористого кальцію і може знайти застосування в хімічній промисловості, зокрема у виробництві хлористого кальцію високої частоти.
2 FeC1e + 3 Са (ОН)> = 2 Fe (OH) з + 3 СаС1
Потім до розчину додають активоване вугілля в кількості 1 †"2 г / л, перемішують протягом 0,5 год, витримують 3 вЂ" 4 ч з
Недоліком цього способу є тривалість процесу очищення (20 †"25 ч), необхідність використання ємностей великих об'ємів для осадження заліза і дозрівання осаду гідроксиду заліза, низький ступінь очищення розчину.
Найбільш близьким за технічною сутністю і досягається ефекту до пропонованого є спосіб очищення розчинів хлориду кальцію від домішок заліза і сульфатів шляхово двухстадийной очищення. На першій стадії розчин хпоріда кальцію обробляють вапняним молоком при 70 С, при безперервному перемішуванні доводять рН розчину до 7,4 і пропускають через розчин стиснене повітря протягом 60 хв. При цьому залізо, що міститься в розчині у вигляді FeC1qFe (OH) q, перетворюється в Fe (OH) q, а тіосульфати окислюються до сульфату у вигляді CaSO4. Отриманий розчин фільтрують, відділяючи твердий осад, що містить в основному Її (ОН) з та Са804.
На другій стадії фільтрат подщелачивают
3 9983 гідроксидом кальцію до рН 9,7 з одночасною продувкою розчину топковим газами протягом 45 хв. При цьому відбувається коксування гідроксиду кальцію при постійному рН розчину, що дорівнює 9,7 і температурі 70 С.
Осад, що утворився карбонату. кальцію адсорбує на своїй поверхні залізо у вигляді ЕЕЗ (ШОЕ) з. Розчин знову фільтрують, відділяючи твердий осад (2).
00001 мас,% і складність способу, яка полягає в двухстадийной очищення. 15
Метою винаходу є підвищення ступеня очищення і спрощення способу.
Поставлена. мета досягається тим, що відповідно до способу очищення розчинів хлориду кальцію шляхом обробки карбонатвмісними з'єднанням і відділення твердого осаду, обробку ведуть при температурі 71 †"100 С до рН, рівного 4 вЂ" 7.
При рН розчину менше 4 відбувається розкладання кристалів карбонату кальцію і карбонату заліза з погіршенням якості очищення.
При рН розчину більше 7 ступінь очищення також ухудщается, оскільки в процесі обробки кристали карбонату заліза, які адсорбуються на поверхні карбонату кальцію, вже не утворюються.
При температурі менше 71 С збільшується в'язкість розчину, внаслідок чого погіршується адсорбція карбонату заліза кристалами карбонату кальцію, а отже, зменшується ступінь очищення розчину від заліза.
При температурі понад 100 ° С погіршується адсорбція карбонату заліза карбонату кальцію внаслідок збільшення розміру кристалів до 2 мкм, що погіршує активність (адсорбционную здатність) СаСО>.
Спосіб здійснюють наступним чином.
Розчин техні1еского хлориду кальцію, отриманого з дістіллерной рідини содового виробництва, карбонізуют газом, що містить 30 †"80 об.% Вуглекислого газу, або бікар50 Бонато натрію, ілі.бікарбонатом амонію протягом 2 вЂ" 30 хв при температурі 71 †"100 С до рН розчину, рівного 4 †"7. в результаті карбонізації гідроокису кальцію, що міститься в розчині, утворюються кристали карбонату кальцію, а залізо, що містить в розчині у вигляді Єв (ОН) з, перетворюється в карбонат заліза, який адсорбується на поверхні кар53 4 Бонато кальцію. Твердий осад відокремлюють, а очищений від домішок заліза розчин хлору і кальцію переробляють на твердий продукт.
Приклад 1. Розчин технічного хлориду кальцію, отриманий з дістіллерной рідини содового виробництва, складу, мас.%:
Вода Остапьное має рН-9, в кількості 1000 кг нагрівають до 71 С, вводять 3,5 кг бікарбонату-амонію, перемішують протягом 2 хв і фільтрують осад. Співвідношення СО> .СаС1р =
0,006: 1. Очищений розчин хлориду кальцію має наступний склад, мас.%:
Вода Решта має рН-4, вихід розчину хлориду кальцію 990 кг, ступінь очищення розчину хлориду кальцію від заліза 97,3%.
Приклад 2. Розчин технічного хлориду кальцію, зазначеного в прикладі 1 складу в кількості 1000 кг нагрівають до 100 ° С, вводять 8 кг бікарбонату натрію і перемішують протягом 15 хв. Співвідношення СО. СаС1 =
0,013: 1, Після цього розчину відфільтровують. Склад очищеного .раствора хпоріда кальцію, мас.%:
Вода Решта рН 5,5, вихід розчину хлориду кальцію
990 кг, ступінь очищення розчину хлориду кальцію від заліза 96,3%.
Приклад 3. Розчин технічного хлориду кальцію складу, зазначеного в прикладі 1, в кількості 1000 кг нагрівають до
80 С і обробляють газом вапняно-випалювальних печей содового виробництва протягом
30 хв до рН розчину, рівного 7.
Склад газу, мас.%:
Витрата газу 10 нм / ч, ступінь використання газу 25%, співвідношення СО: СаС1 = 0,001: 1
Після обробки газом розчин фільтрують. Отримують розчин хлориду кальцію
992 кг наступного складу, мас.%:
Укладач Н. Ярмолюк
Замовлення. 1056/37 Тираж 469, ВНДІПО Державного комітету СРСР у справах винаходів і відкриттів
113035, Москва, Ж-35, Рауптская наб. д. 4/5
Філія ППП "Патент", м.Ужгород, вул. Проектна, 4
Вода Решта рН-7 ступінь очищення розчину хлорнда кальцію 5 від заліза 97%.
00003 мас.%, Ступінь очищення 90%.
Техніко-економічне перевага запропонованого способу в порівнянні з відомим полягає в підвищенні ступеня -Очищення розчину на 6,3 †"7,3%, а також у спрощенні ЕА рахунок одностадійної очищення.
Зкономических ефект від використання
I винаходу становить 18 руб / т хлористого кальцію.
Спосіб очищення розчинів хлориду кальцію від заліза шляхом обробки карбонатвмісними з'єднанням і відділення твердового осаду, про Т.Л. і ч а ю шийся - teM, moi з метою підвищення ступеня очищення і спрощення способу, обробку ведуть цри температурі 71 †"100 С до рН, рівного 4 †"7.
Джерела інформації. прийняті до уваги прн експертизі
1. Технологічний регламент 11 23 виробництва кальцію хлористого кристалічного.
Менделеевск, TaCQ, хімзавод ім. Л. Я. Кар, лову, 1973.