1. Встановити по термометру Бекмана значення точки замерзання чистого розчинника (Н2 О).
а. Налаштувати термометр Бекмана таким чином, щоб значення температури замерзання (точка замерзання) розчинника відповідало положенню стовпчика ртуті в верхній частині шкали.
б. В пробірку кріоскопія піпеткою на 10 мл точно відміряти і внести стільки розчинника, щоб рівень його був на 0,5-1 см вище кульки термометра Бекмана.
Нижній кінець кульки не повинен стосуватися дна пробірки .Пробірку помістити в повітряну сорочку і занурити в охолоджувальну суміш. При рівномірному перемішуванні охолоджують воду в пробірці. При появі кристалів температура швидко піднімається, наближаючись до температури замерзання.
Провести відлік точки замерзання чистої води за максимальною і постійній висоті стовпчика ртуті термометра.
Відлік зробити, користуючись лупою, з точністю до 0,005 0
в. Вийняти пробірку з охолоджувальної суміші, кристали розплавити, нагріваючи пробірку рукою, досвід повторити.
м За двома вимірами обчислити середнє значення точки замерзання розчинника - t 0 (розбіжність не повинно перевищувати 0,005 0).
2. Встановити по термометру значення точки замерзання досліджуваного розчину NaCl.
а. Воду з пробірки кріоскопія злити, пробірку сполоснути випробуваним розчином, потім налити в неї такий же обсяг цього розчину як в п.1 і визначити точку замерзання цієї рідини - t (див. Пункт 1).
3. Обчислити депресію замерзання розчину, розрахувати його осмотичну концентрацію і осмотичний тиск.
а. Депресію розчину Dt визначити як
б. Осмотичну концентрацію розчину розрахувати за рівнянням:
ККР - кріоскопічна постійна води
в. Осмотичний тиск розчину NaCl обчислити за рівнянням.
«Визначення молярної маси сечовини».
1. Використовуючи термометр Бекмана, визначити точку замерзання чистого розчинника - води (t0).
2. Приготувати розчин сечовини заданого складу і термометром Бекмана визначити його точку замерзання (t).
3. Розрахувати депресію розчину
4. Молярну масу сечовини розрахувати за рівнянням:
Kkp - кріоскопічна постійна води;
mB - навішування (маса, г) сечовини;
mA - навішування (маса, г) води,
Навішування mA і mB. взяті для приготування розчину, вказуються викладачем.
ВИЗНАЧЕННЯ ТЕМПЕРАТУРИ ЗАМЕРЗАННЯ термометром Бекмана
Прилад для вимірювання температури замерзання по Бекману (кріоскопія) (рис.1) складається з товстостінного склянки (8) з кришкою В. В кришці є два отвори: одне для мішалки (9), інше для широкої трубки (6), в яку вставлена пробірка (1) з боковим тубусом (2). У пробірку наливають розчин і вставляють на пробці термометр Бекмана (4). Через цю ж пробку проходить лялечка (5). Стакан (8) заповнюють охолоджувальною сумішшю. Температура суміші повинна бути на кілька градусів нижче температури замерзання розчинника Кріометріческіе спостереження проводяться з розведеними розчинами, для яких тільки і може бути застосовано рівняння Т = ККР * b. Депресія таких розчинів не перевищує 0, 20-0, 30, тому відлік температури замерзання розчину і розчинника треба виробляти з великою точністю. Помилка у відліку температури на 0, 002-0, 003 дає помилку в 1% від вимірюваної величини. Такий точності можна домогтися, користуючись термометром Бекмана (рис.2). Відмінність термометра Бекмана від звичайного термометра полягає в тому, що він має умовну шкалу, тому що кількість ртуті в кульці (1) термометра можна змінювати. Для цієї мети верхня частина капіляра закінчується резервуаром, що містить запас ртуті. Ртуть з кульки можна переводити в верхній резервуар, нагріваючи кульку рукою до тих пір, поки ртуть не заповнить весь капіляр і крапелька її чи не з'явиться у верхній частині резервуара.
Перевертаючи термометр і постукуючи пальцем, можна змусити ртуть відірватися. Для того, щоб перевести ртуть з верхнього резервуара в нижній, треба, нагріваючи кулька термометра рукою, з'єднати ртуть, що знаходиться в кульці (а) зі ртуттю в верхньому резервуарі, а потім охолоджувати кульку, тоді ртуть буде засмоктуватися в кульку термометра.
Зміна кількості ртуті в кульці призводить до того, що показання термометра при одній і тій же температурі можуть бути різними і одне і те ж показання термометра може відповідати різним температурам.
Термометр при кріометріческіх вимірах налаштовують таким чином, щоб ртуть в капілярі залишалася на якомусь розподілі у верхній частині його шкали.
Шкала термометра Бекмана поділена на соті частки градуса. Тисячні частки градуса відраховують за допомогою лупи.
ВИЗНАЧЕННЯ ТЕМПЕРАТУРИ ЗАМЕРЗАННЯ ВОДИ.
Заповнюють стакан А охолоджувальної сумішшю. Наливають в пробірку g воду в такій кількості, щоб після занурення термометра рівень рідини був вище ртуті в кульці термометра приблизно на 0,5-1 см. Потім вставляють в пробірку термометр (термометр не повинен стосуватися дна пробірки) і мішалку (Г). Мішалка повинна ходити вгору і вниз абсолютно вільно, не зачіпаючи термометр і стінок пробірки.
Спостерігають за переміщенням ртуті в капілярі і записують положення меніска ртуті протягом досвіду. Ртуть в капілярі спочатку повільно знижується, а потім починає підвищуватися. Підвищення викликано тим, що вода, охолоджена до температури замерзання (переохолодження), починає кристалізуватися і звільняється прихована теплота плавлення. Температура піднімається до значення, відповідного температурі замерзання. Відзначають максимальну температуру, яка встановлюється після переохолодження. Ця температура і буде температурою замерзання (точкою замерзання) води.
Температуру відзначають з точністю до 0, 005 0.
Досвід повторюють. Для цього виймають пробірку (g) з сорочки, обігрівають її рукою, помішуючи мішалкою до повного розчинення кристалів, і вставляють на колишнє місце. Тепер, коли температура замерзання знайдена, перемішують рідину до тих пір, поки температура не буде на 0, 5-1, 0 вище, ніж в першому досвіді. Потім енергійним перемішуванням викликають кристалізацію і відзначають максимальну температуру. Знайдена в двох дослідах температура замерзання не повинна відрізнятися більше, ніж на 0, 0050. Якщо розбіжність перевищує 0, 005 0. то досвід повторюють ще раз. Обчислюють середнє значення температури замерзання.
Завдання для самостійної роботи: