Визначення температури плавлення, температурного інтервалу

Термодинамічно справжня точка плавлення речовини (потрійна точка) являє собою фізичну константу, яка свідчить про справжність і чистоту матеріалу. Вона визначається як температура, при якій тверда, рідка і газова фази речовини знаходяться в рівновазі в закритій системі без повітря. При звичайному атмосферному тиску тверда і рідка фази речовини знаходяться в рав новесіі при температурі, яка дещо відрізняється від потрійної точки, але, так як вплив тиску на температуру переходу «тверда речовина - рідина» мінімально, ця різниця в загальному не перевищує декількох сотих градуса по шкалою Цельсія.

Методи визначення рівноважних точок плавлення трудомісткі і вимагають складного обладнання. Тому в звичайній практиці точки плавлення визначають частіше динамічними, а не рівноважними методами. Точки плавлення, певні динамічним методом, зазвичай істотно відрізняються від відповідних потрійних точок. Ступінь відхилення варіює залежно від застосовуваного методу, критерію, прийнятого для визначення «точка плавлення», і, можливо, від випробуваного речовини. Точки плавлення, певні капілярним методом, прийнятим в Міжнародній фармакопеї, як правило, на один градус вище, ніж справжні термодинамічні точки плавлення.

Визначення точок плавлення (званих в подальшому температурами плавлення) використовується в фармакопейних специфікаціях головним чином для встановлення автентичності даної речовини. Цінність такої ідентифікації в значній мірі зростає, якщо використовується методика визначення так званих змішаних точок плавлення.

Ця методика пов'язана з додатковим визначенням, покликаним показати, що випробувані речовина і суміш, приготована з рівних частин цієї речовини і автентичного зразка (стандартного зразка) того ж речовини, плавляться при одній і тій же температурі. Якщо ці два речовини не

ідентичні, суміш зазвичай плавиться при значно нижчій температурі, ніж випробувані речовина, і температурний інтервал плавлення щодо ширший.

Наявність домішок в речовині призводить до більш-менш помітного зниження його точки плавлення. Ще більш істотним є той факт, що домішки, присутні в речовині, можуть викликати розширення температурного інтервалу плавлення. У більшості випадків, коли поведінка речовини в процесі плавлення використовується як критерій чистоти, Міжнародна фармакопея наказує визначення температурного інтервалу плавлення, а не точки плавлення.

Точно так же для рідин визначення точки кипіння і температурного інтервалу кипіння дає інформацію, на підставі якої можна судити про справжність і чистоту рідких речовин. Практичні міркування знову диктують необхідність застосування методів, що дають здаються константи, які можуть відрізнятися від справжніх термодинамічних величин. Однак, якщо запропоновані експериментальні умови строго дотримуються, то отримані результати відрізняються значною відтворюваністю.

Схожі статті