Фільтрування з відсмоктуванням

Відсмоктування, або створення вакууму в приймальному посудині, часто застосовують для прискорення процесу фільтрування. Метод придатний як для збору осаду, так і для отримання чистого фільтрату. Відсмоктування сприяє більш повного відділення осаду від рідини і полегшує процес промивання твердого продукту.

Не рекомендується фільтрувати під вакуумом легколетучие рідини, оскільки вони закипають при сильному розрідженні навіть при кімнатній температурі. Для опадів, що відрізняються сильною сжимаемостью, застосування відсмоктування часто не досягає мети, оскільки призводить до надмірного ущільнення осаду на фільтрі і в підсумку - до уповільнення, а не до прискорення процесу. У таких випадках доводиться вдаватися до фільтрування без відсмоктування або брати фільтр таких розмірів, щоб шар осаду виходив досить тонким. Допомагає також додавання до фільтрованої суспензії волокнистих допоміжних матеріалів.

Неприпустимо фільтрувати в гарячому вигляді з відсмоктуванням концентровані розчини і легкокипящие рідини. У першому випадку на нижньому боці фільтра за рахунок неминучого винесення частини рідини розчин охолоджується і ще більш концентрується. В результаті речовина, як правило, кристалізується на нижній частині фільтру і забиває пори. У другому випадку гаряча рідина в приймальні колбі бурхливо закипає і несеться через бічний відросток.

Гаряче фільтрування можна застосовувати для труднофільтрующіхся рідин типу гліцерину. При цьому в якості приймача фільтрату використовують круглодонную термостойкую колбу з двома горлянками.

Найпростіший прилад для фільтрування під вакуумом складається з фарфоровому або скляному воронки з перфорованої (дірчастій) перегородкою - воронки Бюхнера - і спеціальної конічної колби з боковим відводом - колби Бунзена. Безперечними перевагами володіють воронки з упаяними пластинками з пористого скла - воронки Шотта. Перед початком фільтрування в воронку поміщають круглий фільтр з паперу або іншого відповідного матеріалу. Необхідно, щоб діаметр фільтра дорівнював діаметру перегородки. Фільтр повинен лягати без складок і закривати всі отвори. Воронку вставляють в колбу на гумовій пробці або, чтозна-<чительно удобнее, при помощи кольца из мягкой резины с гладкой поверхностью (рис. 55). Отросток колбы соединяют вакуумным резиновым шлангом с предохранительным сосудом, который соединен с вакуумным насосом. Удобные предохранительные сосуды—трехгорлая склянка Вульфа, в центральное горло которой вставлен кран для снижения вакуума, или склянка Тищенко для жидкостей. Назначение предохранительной ем кости — задерживать фильтрат при случайном выбросе его из колбы, а также препятствовать попаданию воды из водоструйного насоса в фильтрат в случае «за хлебывания» насоса при внезапном снижении напора воды.

Фільтрування з відсмоктуванням

Мал. 55. Прилад для фільтрування з відсмоктуванням: 1 - воронка Бюхнера; 2 колба Бунзена; 3-кільце з вакуумної гуми; 4 - запобіжна склянка (склянка Тищенко для рідин); 5-край для впуску повітря; 6-відвід до Водоструминні насоси.

Фільтрування з відсмоктуванням

Мал. 56. Скляна воронка для фільтрування з відсмоктуванням.

Мал. 57. Колба Бунзена без дна, пришліфованою до скляній пластині.

Перед включенням вакуумного насоса слід злегка змочити фільтр чистим розчинником. Суспензію можна виливати на фільтр, тільки переконавшись у тому, що він щільно прилягає до перегородки. При цьому зазвичай чути характерний шиплячий звук. У разі підсосу повітря, про що свідчить свистячий звук, притискають фільтр пальцем або скляною паличкою.

У міру фільтрування доливають рідину в воронку, що не переповняючи її при цьому. Обсяг воронки повинен бути підібраний так, щоб осад заповнював її не більше ніж на половину. При фільтруванні опадів з неоднорідними за розмірами частками рекомендується першу порцію суспензії виливати в воронку при відключеному вакуум-насосі. Досить нетривалого відстоювання, щоб на фільтруючу перегородку осів шар більш великих часток. Надалі при створенні розрідження в приймальнику цей шар буде грати роль додаткового фільтра, запобігаючи закупорювання пір фільтруючого матеріалу більш дрібними частками.

При роботі з малими кількостями речовин зручні скляні воронки з нормальним шліфом і упаяний перфорованої платівкою (рис. 56).

Вони дозволяють використовувати в якості приймачів круглодонні колби зі шліфом. Колба Бунзена без дна, пришліфованою до скляній пластинці (рис. 57), дає можливість збирати фільтрат безпосередньо в будь-яку посудину.