Перевірений в 1985 р Постановою Держстандарту від 28.05.85 № 2071 термін дії продовжений
Недотримання стандарту переслідується по закону
Цей стандарт встановлює метод визначення аніліновою точки нафтопродуктів і вуглеводневих розчинників з початком кипіння вище кімнатної температури, анілінова точка яких нижча за температуру початку кипіння і вище температури застигання суміші (анілін-проба), а також метод визначення ароматичних вуглеводнів.
Анілінова точка - мінімальна температура, при якій рівні об'єми аніліну і випробуваного продукту повністю змішуються при нормальних умовах.
Визначення ароматичних вуглеводнів методом анілінових точок засноване на визначенні температур взаємного розчинення рівних обсягів аніліну і розчинника до і після видалення з розчинника ароматичних вуглеводнів.
Стандарт відповідає СТ РЕВ 4535-84 (метод А) і міжнародного стандарту ІСО 2977-74 (метод 1) в частині визначення аніліновою точки.
Прилад, що складається з пробірки, виготовленої з термостійкого скла, діаметром (25 ± 1) мм, товщиною стінки (1,2 ± 0,2) мм і висотою (150 ± 3) мм, вставленої на корковою пробці в пробірку-муфту з термостійкого скла зовнішнім діаметром від 37 до 42 мм, товщиною стінки (1,8 ± 0,4) мм і висотою (175 ± 3) мм; внутрішня пробірка закривається корковою пробкою зі вставленим в неї термометром і мішалкою (креслення).
Мішалка з м'якої сталевого дроту діаметром 2 мм, що має на нижньому кінці концентричне кільце діаметром 19 мм; верхній кінець відігнутий під прямим кутом і має довжину близько 55 мм, довжина мішалки (200 ± 3) мм. При автоматичному перемішуванні застосовують мішалку, виконану у вигляді стрижня довжиною не більше 450 мм. В якості направляючого пристрою для мішалки використовується скляна трубка завдовжки близько 65 мм і внутрішнім діаметром 3 мм.
Колонка адсорбційна, що представляє собою скляну трубку діаметром близько 10 мм, висотою близько 700 мм, звужену в нижній частині, діаметр звуженої частини 1,5 - 2,0 мм, висота (40 ± 2) мм, у верхній частині колонки є розширення для завантаження силикагеля, діаметром (25 ± 2) мм, висотою (90 ± 3) мм.
Термометр ТН 5 або ТІН7-2, ТІН7-3, ТІН7-4 по ГОСТ 400-80.
Піпетки 2-1-10, 3-1-10 або 6-1-5, 7-1-5 по ГОСТ 20292-74.
Пробірки П2-10-90 ХС по ГОСТ 25336-82.
Чашки 6, 7 або 8 по ГОСТ 9147-80.
Колба КН-2-500 або КН-2-100 по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-600, В-2-600, В-1-1000, В-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82. застосовуваний в якості лазні.
Рефрактометр типу Аббе або будь-який інший, що забезпечує таку ж точність вимірювання.
Шафа сушильний або термостат, що забезпечує нагрів до 200 ° С.
Анілін свежеперегнанного по ГОСТ 5819-78 ч.д.а. або ч.
Гептан нормальний еталонний по ГОСТ 25828-83 з октановим числом 0 ± 0,2.
Натрій сірчанокислий безводний по ГОСТ 4166-76 або кальцій сірчанокислий безводний.
Натрію гідроокис згідно з ГОСТ 4328-77 або калію гідроокис згідно з ГОСТ 24363-80.
Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204-77. х.ч. або ч.д.а.
Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-72.
Формалін технічний по ГОСТ 1625-75, 40% -ний водний розчин.
Силікагель технічний по ГОСТ 3956-76. марки АСКГ.
Вода дистильована за ГОСТ 6709-72.
Вата скляна по ГОСТ 10727-73.
Ваги технічні будь-якого типу, що забезпечують похибку зважування не більше 0,01 м
Баня для охолодження повітряна або заповнена прозорою рідиною (технічний ректифікований етиловий спирт і тверда вуглекислота).
Баня для підігріву, заповнена силіконової рідиною або будь-яким світлим прозорим теплоносієм з температурою спалаху не нижче 150 ° С.
Лазню не допускається заповнювати водою, так як анілін гидроскопичен, що призводить до спотворення результатів. Допускається застосовувати інфрачервону лампу потужністю від 250 до 375 Вт з регулюванням підігріву.
Папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026-76.
Воронка фільтрувальна ВФ-1 по ГОСТ 25336-82.
Розд. 1. (Змінена редакція, Зм. № 2).
2.1 а. Відбір проб проводять по ГОСТ 2517-85.
(Введено додатково, Змін. № 2).
2.1. Анілін сушать не менше 12 ч над гидроокисью калію або гідроксидом натрію, декантирують і потім переганяють. Перші і останні 10% дистиляту відкидають. Очищений анілін при випробуванні з нормальним еталонним гептаном повинен мати анілінову точку (69,3 ± 0,2) ° С. У разі невідповідності аніліновою точки вказаною значенням очищення аніліну повторюють. Розбіжність між двома послідовними визначеннями не повинно перевищувати 0,1 ° С.
Анілін, підготовлений до випробування, зберігають в пляшці з темного скла не більше 24 ч. Допускається зберігати підготовлений анілін в ампулах під вакуумом або в атмосфері азоту в холодному і темному місці не більше 6 міс.
Анілін беруть в піпетку тільки за допомогою гумової груші.
При роботі з аніліном необхідно дотримуватися правил техніки безпеки і застосовувати захисні рукавички та окуляри.
Всі роботи з аніліном необхідно вести в витяжній шафі.
(Змінена редакція, Зм. № 2).
2.2. Свіжий силікагель витримують в сушильній шафі при 150 - 160 ° С протягом 8 ч. Гарячий силікагель переносять в нагріту колбу, яку негайно щільно закривають і охолоджують до кімнатної температури.
2.3. У нижню частину адсорбційної колонки поміщають скляну вату і невеликими порціями насипають 18-20 г силікагелю, ущільнюючи його постукуванням по стінці колонки. Рівень силикагеля повинен бути на 20-25 мм нижче розширеної частини колонки. Колонку зміцнюють в штативі у вертикальному положенні.
24. Пробу нафтопродукту або розчинника попередньо висушують, енергійно струшуючи її протягом 5 хв с. безводним сульфатом кальцію або безводним сульфатом натрію в кількості 10% від об'єму проби. Видаляють суспендованих осушувач центрифугуванням або фільтрацією.
Високов'язкі продукти нагрівають до температури, що не викликає втрат легких фракцій або дегідратації осушающего речовини (тобто при застосуванні сульфату натрію - до 30 ° С і сульфату кальцію - до 110 ° С).
Якщо в продукті міститься емульгованих вода, її видаляють центрифугуванням.
(Змінена редакція, Зм. № 2).
2.5. Для видалення з нафтопродукту або розчинника ароматичних вуглеводнів в адсорбційну колонку, заповнену свіжою порцією силикагеля, наливають близько 15 см 3 випробуваного нафтопродукту або розчинника і після того, як він повністю вбереться в силікагель, додають в колонку 25 - 35 см 3 етилового спирту.
2.6. Деароматізірованний нафтопродукт або розчинник збирають з низу колонки в градуйовані пробірки: першу порцію в кількості 5 см 3. дві наступні по 1,0 см 3. Інші по 0,5 см 3. У відібраних працях нафтопродукту або розчинника якісно визначають ароматичні вуглеводні по формалітовой реакції . Для цього до 1 - 2 краплях деароматізірованного нафтопродукту або розчинника додають 1 см 3 кислоти і 2 - 3 краплі 40% -ного водного розчину формаліну. Освіта темного кільця на межі поділу сірчана кислота - випробуваний розчин вказує на наявність в пробі ароматичних вуглеводнів.
Відсутність в нафтопродукт або розчиннику ароматичних вуглеводнів може бути так само перевірено за коефіцієнтом рефракції в відбираються працях нафтопродукту або розчинника. Збільшення коефіцієнта рефракції в послідовно відібраної порції нафтопродукту або розчинника на 0,0005 вказує на наявність ароматичних вуглеводнів.
Відбір нафтопродукту або розчинника з адсорбційної колонки припиняють при виявленні в черговий порції нафтопродукту або розчинника ароматичних вуглеводнів. Порції нафтопродукту або розчинника, що не містять ароматичних вуглеводнів, змішують.
2.7. Деароматізаціі розчинників, що википають в межах 180 - 240 ° С, проводять по ГОСТ 9437-85. застосовуючи 98,5 - 99% -ву сірчану кислоту, приготовлену по ГОСТ 6994-74. розд. 2.
(Введено додатково, Змін. № 1).
3.1. Визначення аніліновою точки нормального еталонного гептана, вихідного і деароматізірованного нафтопродукту або розчинника.
Для визначення аніліновою точки у внутрішню пробірку приладу наливають піпеткою рівні об'єми аніліну і проби (нормального еталонного гептана, вихідного або деароматізірованного нафтопродукту або розчинника): при проведенні серійних випробувань - по 3 см 3. при розбіжностях в оцінці якості продукції - по 10 см 3.
Пробу високов'язких нафтопродуктів зважують з похибкою не більше 0,01 г. Масу визначають при кімнатній температурі, значення щільності визначають по ГОСТ 3900-47. Пробірку закривають пробкою зі вставленими в неї термометром і мішалкою і поміщають в пробірку-муфту. Мітка занурення термометра повинна збігатися з рівнем рідини в пробірці, ртутна кулька не повинен торкатися стіни пробірки і повинен знаходитися на лінії розділу нафтопродукту або розчинника і аніліну. Прилад поміщають в силіконову баню. Баню нагрівають зі швидкістю 1 - 3 ° С / хв, перемішуючи при цьому силіконову рідина мішалкою.
Під час нагрівання лазні вміст пробірки швидко перемішують до повного змішання досліджуваного продукту з аніліном при довжині ходу мішалки 13 мм, не допускаючи розбризкування і утворення повітряних бульбашок.
Після того, як розчин в пробірці стане абсолютно однорідним і прозорим, нагрів лазні припиняють і, продовжуючи перемішування розчину, охолоджують його зі швидкістю від 0,5 до 1,0 ° С / хв, спостерігаючи при цьому за появою каламуті. У момент утворення рівномірної каламуті, різко поширюється на всю масу рідини і приховує ртутна кулька термометра, відзначають з точністю до 0,1 ° С температуру - анілінову точку випробуваного продукту.
Пробу з аніліном підігрівають і охолоджують із зазначеною швидкістю до отримання трьох послідовних результатів вимірювань, розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,1 ° С. Якщо не досягнуто зазначена точність, визначення повторюють з новою порцією проби сухого аніліну в чистій сухій апаратурі.
Якщо проба з аніліном утворює при кімнатній температурі однорідну суміш, пробірку з колбою-муфтою поміщають в охолоджувальну баню, заповнену спиртом з твердої вуглекисло тієї, і суміш охолоджують при постійному перемішуванні зі швидкістю від 0,5 до 1 ° С / хв до появи каламуті.
(Змінена редакція, Зм. № 2).
4.1. За анілінову точку приймають середню температуру трьох визначень з урахуванням поправки на похибка калібрування термометра, округлюються до 0,05 ° С.
4.2. Масову частку ароматичних вуглеводнів в нафтопродукт або розчиннику (X) у відсотках обчислюють за формулою
де Т1 - анілінова точка деароматізірованного нафтопродукту або розчинника;
Т2 - анілінова точка вихідного нафтопродукту або розчинника;
К - аніліновий коефіцієнт, зазначений в таблиці.