3. Цей Стандарт підготовлений методом прямого застосування міжнародного стандарту ІСО 2555-89 "Пластмас. Смоли рідкі, емульсії і дисперсії. Визначення уявної в'язкості за Брукфільду" з додатковими вимогами, що відбивають потреби народного господарства
4 ВВЕДЕНО НА ЗАМІНУ ГОСТ 25271-82
1. ПРИЗНАЧЕННЯ
Цей стандарт встановлює метод визначення удаваної в'язкості по Брукфільду смол в рідкому або подібному стані з використанням одного з типів ротаційного віскозиметра, описаного в цьому стандарті.
Застосування даного методу для кожного виду продукції докладно описано в додатку А.
Віскозиметри типів А, В і С дозволяють проводити вимірювання в'язкості від 0,02 Па · с (20 сп) до 60000 Па · с (60 · 10 сп).
Додаткові вимоги, що відображають потреби народного господарства, виділені курсивом.
2. ПРИНЦИП ДІЇ
Шпиндель циліндричної або відповідної форми (диск) приводиться в обертання синхронним двигуном з постійною швидкістю в випробуваному продукті.
Опір рідини обертанню шпинделя, залежне від в'язкості продукту, обумовлює крутний момент, який фіксується відповідним вимірником. Це вимір базується на зв'язку сили натягу спіральної пружини з величиною крутного моменту, що фіксується рухом стрілки на шкалі.
Гадану в'язкість по Брукфільду обчислюють множенням показань шкали на коефіцієнт, який залежить від швидкості обертання і характеристики шпинделя.
Продукти, до яких застосовується цей Стандарт, зазвичай є неньютоновскими рідинами і тому їх в'язкість залежить від швидкості зсуву, при якій проводиться вимір.
Для всіх трьох типів віскозиметра швидкість зсуву в різних точках шпинделя не однакова. Таким чином, для неньютоновской рідини отриманий результат не є "в'язкістю при відомій швидкості зсуву", внаслідок чого її умовно називають уявній в'язкістю.
2а. ВІДБІР ПРОБ
Спосіб відбору, кількість і підготовку проби до вимірювання вказують в нормативно-технічної документації на конкретну продукцію.
3. АПАРАТУРА
3.1. Вискозиметр Брукфільда типу А, В або С, обраний в залежності від природи випробуваного продукту і бажаної точності вимірювання.
Принцип дії, опис і характеристики цих типів віскозиметрів дані в додатку Б.
Кожен вискозиметр складається з:
семи взаємозамінних шпинделів, пронумерованих від 1 до 7 (номер 1 найбільший за розмірами), з відміткою, яка вказує рівень занурення шпинделя в рідину; для всіх трьох типів віскозиметра застосовують один і той же комплект шпинделів; не можна використовувати шпинделі з ознаками корозії або погнутости;
знімного стремяобразнаго запобіжника шпинделя (тільки вискозиметр типу А).
Швидкості обертання шпинделя, які відповідають різним типам віскозиметра Брукфільда, наведені в табл.1.
________________
* 1 Па · с = 10 сп.
Регулювання і калібрування цих віскозиметрів зазвичай здійснюються виробником приладів.
Рекомендується час від часу регулювання і калібрування приладів проводити за допомогою ньютонівських рідин відомої в'язкості в лабораторіях споживача або в офіційних лабораторіях по стандартизації.
3.2. Термостатирует рідинна лазня, яка забезпечує збереження температури випробуваного продукту з точністю ± 0,2 ° С.
Рекомендованими для випробування температурами є 23, 25, 40, 55, 70, 85 і 100 ° С.
Примітка. Якщо випробування необхідно провести при більш високих температурах, рекомендується використовувати розширюється при нагріванні перехідник між шпинделем і самим приладом.
3.3. Додаткова апаратура
3.3.1. Штатив, який підтримує вискозиметр і служить для його переміщення по вертикалі.
3.3.2. Хімічний стакан діаметром 90-92 мм і висотою 115-160 мм.
3.3.3. Термометр з ціною поділки 0,1 ° С для вимірювання температури випробуваного продукту.
4. ВИБІР ШВИДКОСТІ ОБЕРТАННЯ І шпинделя
Вибір поєднання швидкість обертання - шпиндель залежить від в'язкості, яку треба виміряти, необхідної точності і градієнта швидкості зсуву. При всіх вимірах число поділок шкали не повинно бути менше ніж 20% або більше ніж 95% діапазону повної шкали. Однак для більшої точності вимірювань рекомендуються межі від 45 до 95% діапазону повної шкали.
При порівнянні вязкостей неньютоновскіх рідин (продуктів) необхідно використовувати один і той же поєднання швидкість обертання - шпиндель при всіх вимірах, навіть якщо точність одного з них при цьому помітно знижується.
Вибір швидкості обертання автоматично включає в себе і вибір одного або більше типів віскозиметра. У зв'язку з цим рекомендується, якщо можливо, використовувати швидкість обертання, що дорівнює 10 хв.
5. Методика визначення
Вискозиметр встановлюють разом зі знімним стремяобразним запобіжником шпинделя на штативі (додаток Б, п.Б3.3). Хімічний стакан (п.3.3.2) наповнюють випробуваним продуктом, оберігаючи від попадання бульбашок повітря, потім поміщають його в термостатирует рідинну лазню (п.3.2) на час, необхідний для досягнення заданої температури. Якщо продукт містить летюча речовина або гигроскопичен, то хімічний стакан під час підготовчої операції повинен бути щільно закритий.
В хімічний стакан, що знаходиться в лазні, опускають шпиндель, занурюючи його в продукт під кутом до його поверхні приблизно 45 °. Шпиндель закріплюють на осі апарату у вертикальному положенні.
Вертикальність шпинделя перевіряють рівнем з повітряним бульбашкою так, щоб нижній кінець шпинделя знаходився на відстані 10 мм від дна склянки і щоб шпиндель був занурений до позначки на осі. Потім занурюють в продукт термометр (п.3.3.3).
Коли температура продукту встановиться в заданих межах, включають двигун із заданою швидкістю обертання, беручи до уваги рекомендації виробника.
Залишають прилад включеним і знімають показання вимірювача крутного моменту з точністю до 0,25% від максимального значення шкали відповідно до рекомендацій виробника, коли вимірювач буде показувати постійну величину. Закривають затвор стрілки і зупиняють двигун для зняття показань.
1. Якщо стрілка повільно рухається по шкалі лічильника крутного моменту, це вказує на те, що продукт тиксотропний або реопексний. У документі з описом визначення в'язкості (див. Додаток А, п.A1) має бути зазначено, чи треба відзначати положення стрілки після певного періоду часу або після того, як це положення стає постійним. Можна також побудувати криву залежності в'язкості від часу обертання шпинделя.
2. Різні рідини можуть мати різну реологию. Для рідин з тиксотропними або реопекснимі характеристиками час обертання повинно бути фіксованим (наприклад 1 хв). Використовується тільки один період, так як свідчення на вимірнику крутного моменту можуть залежати від часу.
Знову включають двигун і проводять ще один вимір.
Вимірювання проводять до тих пір, поки два наступних значення будуть відрізнятися один від одного не більше ніж на 3% (якщо немає спеціального застереження в додатку А, п.А1). Визначають середнє арифметичне цих двох значень.
Після кожного вимірювання шпиндель витягають зі склянки і ретельно промивають розчинником.
6. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ
Розраховують гадану в'язкість в Паскалях в секунду випробуваного продукту за формулою
де - коефіцієнт, що залежить від типу апарату, який для віскозиметра типу А становить 1, для типу В - 2, для типу С - 8;
- коефіцієнт, що залежить від обраного поєднання швидкість обертання - шпиндель; для віскозиметрів типів А, В, С значення наведені в табл.3;
- середнє двох значень, отриманих за шкалою.
Коефіцієнт (шкала від 0 до 100) для кожного поєднання швидкість обертання - шпиндель *
________________
* Може виникнути необхідність калібрувати кожен шпиндель за допомогою рідини з відомою в'язкістю і приймати кілька різних значень (див. (Додаток Б, п.Б4).
Висловлюють результат трьома значущими цифрами, вказуючи тип віскозиметра, номер шпинделя і швидкість обертання, наприклад:
Удавана в'язкість по Брукфільду
Примітка. Якщо вимір проведено в умовах, описаних в примітці до розд.5 (тиксотропний або реопексний продукт), то дотримуються спеціальних вказівок, згаданих в додатку А, п.А1.
7. ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ
Протокол випробування повинен включати наступні дані:
а) посилання на цей Стандарт;
б) позначення випробуваного продукту;
в) температуру випробування;
г) тип застосовуваного віскозиметра;
д) величину уявній в'язкості, обчислену відповідно до разд.6.
Додаток А (обов'язковий). Загальні положення СТОСОВНО ДО рідкої смоли, емульсії і дисперсії
А1. Галузь застосування
Цей додаток застосовується для визначення удаваної в'язкості рідких смол, якщо немає будь-яких інших вказівок. Його використовують, коли стандарт або торговий контракт, що стосується даної продукції, рекомендує застосування цього стандарту або його додатки А.
А2. Вибір умов випробування
А2.1. Швидкість обертання
В основному через неньютоновскіх характеристик продуктів, передбачених додатком, не можна порівнювати результати, отримані при різних швидкостях обертання.
Вибір швидкості залежить від діапазону вимірюваної в'язкості. Її слід встановлювати для кожного типу продукту.
Необхідно скласти діаграму, що показує діапазон в'язкості, що встановлюється використовуваним віскозиметром при певній швидкості (див. Рисунок 1 як приклад діаграми для віскозиметрів А, В і С при швидкості обертання 10 хв).
Якщо вимірювана здається в'язкість відома лише приблизно, слід вибрати шпиндель по діаграмі (див. А2.1), яка вказує для кожного типу віскозиметра діапазон в'язкості, відповідний кожному шпинделя.
Для порівняння результатів краще використовувати один і той же шпиндель, навіть якщо необхідно застосовувати його в діапазоні, де використання його лише "дозволено", ніж працювати з різними шпинделями. Практика показує, що результати не завжди однакові при послідовному використанні шпинделів.
Якщо вимірювана в'язкість не відома, то вимірювання проводять з послідовним використанням шпинделів, починаючи з номера 7, до тих пір, поки не будуть задоволені вимоги, зазначені на рисунок 1.
Рекомендовані умови випробування
A3. Методика визначення
Визначення проводять відповідно до розд.5.
Особливу увагу звертають на повну відсутність бульбашок повітря в продукті при вимірюванні в'язкості. При наявності бульбашок повітря їх при необхідності видаляють за допомогою вакууму або іншим способом.
Якщо продукт летючий або має леткі складові, використовують закриті посудини.
Рисунок 1. Діапазон в'язкості (логарифмічна шкала) для кожного шпинделя віскозиметрів
Діапазон в'язкості (логарифмічна шкала) для кожного шпинделя віскозиметрів А, В і С
при швидкості обертання 10 хв (в'язкість, Па · с)
Додаток Б (обов'язковий). ПРИНЦИП РОБОТИ, ОПИС І ХАРАКТЕРИСТИКИ віскозиметрах А, В і С
Б1. Принцип роботи
Вискозиметр складається з синхронного електродвигуна, що обертає вертикальну вісь через коробку передач.
Вертикальна вісь приводить в рух через спіральну пружину другу нижню вісь, яка є продовженням першої. Сумний шпиндель приєднаний до другої осі і занурюється в випробувану рідина.
Дві осі обертаються з однаковою швидкістю, але, коли шпиндель занурений в продукт, між ними виникає кутове відхилення, яке є функцією опору рідини обертанню шпинделя, тобто в'язкістю рідини.
Кутове відхилення вимірюється горизонтальної стрілкою, прикріпленою до осі шпинделя, що рухається по горизонтальній шкалою, прикріпленою до першої осі (електродвигуна), і, отже, обертається з цією віссю. Коли шпиндель обертається в повітрі, стрілка зупиняється на розподілі "0" на шкалі.
Так як зняти показання під час обертання стрілки і шкали важко, застосовують закривається систему шкала-стрілка, яка дозволяє знімати показання після зупинки двигуна.
Б2. Короткий опис
Вискозиметр складається з корпусу, на якому є електричний вимикач, синхронного двигуна, коробки передач з кнопкою перемикання швидкості обертання, спіральної пружини, шкали зі стрілкою і закриваються системи шкала-стрілка.
Взаємозамінні шпинделі мають форму циліндрів або дисків з полірованого металу і закріплені на осі. Вони можуть використовуватися на віскозиметрах трьох типів.
Сумний стремяобразний запобіжник шпинделя складається з металевої пластини V-подібної форми і призначений для захисту шпинделя.
Б3.1. корпус віскозиметра
Б3.1.1. Швидкості обертання шпинделів
Використовують чотири або вісім швидкостей в залежності від типу приладу. Швидкості обертання дані в табл.1.
Б3.1.2. позначки на шкалі
Позначки на шкалі від 0 до 100 з ціною поділки 0,5.
Б3.1.3. Крутний момент спіральної пружини
Крутний момент при максимальному відхиленні за шкалою:
718,7 мкн · м для типу А;
1437,4 мкн · м для типу В;
5749,6 мкн · м для типу С.
Б3.2. взаємозамінні шпинделі
Форма і розміри шпинделів наведені на рисунок 2, 3, 4.
Рисунок 2. Шпиндель N 1 і знімний стремяобразний запобіжник шпинделя
Шпиндель N 1 і знімний стремяобразний запобіжник шпинделя
Черт.3. Шпинделі N 2-6
Б3.3. Сумний стремяобразний запобіжник шпинделя
Форма і розміри запобіжника наведені на рисунок 2.
Він гарантує захист шпинделя і мінімальна відстань 10 мм між Дінцем шпинделя і доном склянки. Його використання необов'язково.
Б4. калібрування приладу
Рекомендується проводити періодичну калібрування приладу шляхом вимірювання в'язкості ньютонівських рідин і перевірки швидкості обертання шпинделів.
ГОСТ 25271-93 (ІСО 2555-89) Пластмаси. Смоли рідкі, емульсії або дисперсії. Визначення уявної в'язкості за Брукфільду