Вологе гранулювання складається з наступних операцій:
1) подрібнення речовин в тонкий порошок; 2) овлажненіе порошку розчином в'яжучих речовин; 3) протирання одержаної маси через сито; 4) висушування та обробки грануляту.
- 1) подрібнення. Цю операцію зазвичай проводять в кульових млинах. Порошок просівають через сито № 38.
- 2) овлажненіе. Як в'яжучих речовин рекомендують застосовувати воду, спирт, цукровий сироп, розчин желатину і 5% крохмальний клейстер. Необхідна кількість в'яжучих речовин встановлюють дослідним шляхом для кожної таблетіруемой маси. Для цього, щоб порошок взагалі гранульований, він повинен бути зволожений до певної міри. Про достатності зволоження судять так: невелику кількість маси (0,5 - 1г) стискають між великим і вказівним пальцем; утворилася «коржик» не повинна прилипати до пальців (надмірне зволоження) і розсипатися при падінні з висоти 15 - 20 см (недостатнє зволоження). Овлажненіе проводять в змішувачі з S (сигма) - образними лопатями, які обертаються з різною швидкістю: передня - зі швидкістю 17 - 24об / хв, а задня - 8 - 11об / хв, лопаті можуть обертатися у зворотний бік. Для спорожнення змішувача корпус його перекидають і масу виштовхують за допомогою лопат.
- 3) Протирання (власне гранулювання). Гранулювання виробляють шляхом протирання одержаної маси через сито 3 - 5мм (№ 20, 40 і 50) Застосовують пробивні сита з нержавіючої сталі, латуні або бронзи. Не допускається вживання тканинах дротяних сит щоб уникнути попадання в таблеткового масу обривків дроту. Протирання проводять за допомогою спеціальних протиральних машин - грануляторов. В вертикальний перфорований циліндр насипають грануліруемую масу і протирають через отвори за допомогою пружних лопатей.
- 4) Висушування і обробка гранул. Отримані Ранул розсипають тонким шаром на піддонах і підсушують іноді на повітрі при кімнатній температурі, але частіше при температуре30 - 40ºC в сушильних шафах або сушильних приміщеннях. Залишкова вологість в гранулах не повинна перевищувати 2%.
Це ми розглянули операції методу вологого гранулювання шляхом протирання або продавлювання. Зазвичай операції змішування і рівномірного зволоження порошкоподібної суміші різними гранулюючих розчинами суміщають і проводять в одному змішувачі. Іноді в одному апараті поєднуються операції змішування і гранулювання (високошвидкісні змішувачі - гранулятори). Змішування забезпечується за рахунок енергійного примусового кругового перемішування частинок і зіштовхування їх один з одним. Процес перемішування для отримання однорідної за складом суміші триває 3 - 5 '. Потім до попередньо змішують порошку в змішувач подається гранулюючих рідина, і суміш перемішується ще 3 10 '. Після завершення процесу гранулювання відкривають розвантажувальний клапан, і при повільному обертанні скребка готовий продукт висипається. Інша конструкція апарату для поєднання операцій змішування і гранулювання - відцентровий змішувач - гранулятор.
У порівнянні з сушінням в сушильних шафах, які є малопродуктивними і в яких тривалість сушки досягає 20 - 24 години, більш перспективною вважається сушка гранул в киплячому (псевдозрідженому) шарі. Основними її перевагами є: висока інтенсивність процесу; зменшення питомих енергетичних витрат; можливість повної автоматизації процесу.
Але вершиною технічної досконалості і найперспективнішим служить апарат, в якому поєднані операції змішування, гранулювання, сушіння і опудривания. Це добре відомі апарати СГ-30 і Сг-60, розроблені Ленінградським НВО «Прогрес».
Якщо операції вологого гранулювання виконуються в роздільних апаратах, то після сушіння гранул слід операція сухого гранулювання. Після висушування гранулят не представляє собою рівномірної маси і часто містить грудки з злиплих гранул. Тому гранулят повторно надходить в протирочную машину. Після цього від грануляту відсівають утворилася пил.
Оскільки гранули, отримані після сухої грануляції, мають шорстку поверхню, що ускладнює в подальшому їх висипання з завантажувальної воронки в процесі таблетування, а крім цього, гранули можуть прилипати до матриці і пуансонів таблетпрес, що викликає, крім порушення ваги, вади в таблетках, вдаються до операції «опудривания» грануляту. Ця операція здійснюється вільним нанесенням тонко подрібнених речовин на поверхню гранул. Шляхом опудривания в таблетмассу вводять ковзаючі і розпушують речовини.