5 Обмеження терміну дії зняте по протоколу N 7-95 Міждержавної Ради із стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-95)
Цей стандарт поширюється на рослинні олії та натуральні жирні кислоти і встановлює метод визначення масової частки неомильних речовин.
Під неомиляемие речовинами маються на увазі речовини, що входять до складу жирів, які не реагують з їдкими лугами в умовах, при яких проводиться омилення, і витягуються петролейним або сірчаним ефіром з омиленням жиру. Неомиляемие речовини в воді нерозчинні.
До групи неомильних складових частин жиру відносяться стерини, високомолекулярні спирти, вуглеводні, деякі барвники, а також інші специфічні супутні речовини, що зумовлюють характерні смак, запах і колір жиру.
Визначення масової частки неомильних речовин в рослинних оліях і натуральних жирних кислотах дозволяє судити про натуральність і чистоту продукту (відсутність домішок мінерального масла, парафіну і т.п.).
(Змінена редакція, Зм. N 2).
А. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ
А. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ
Шафа сушильна з терморегулятором, що забезпечує похибку підтримки температури не більше 3 ° С, або апаратура для висушування під вакуумом.
Баня водяна.
Колби Кн (П) -250 TC по ГОСТ 25336.
Конус КШ 29/32 TC по ГОСТ 8682.
Холодильники зворотні трубчасті довжиною 1 м - конус КШ 29/32 TC по ГОСТ 8682.
Воронки ВД-1 (З) 250, (500), (1000) ХС по ГОСТ 25336.
Циліндри 1 (3) -25 (50, 100) по ГОСТ 1770.
Воронки В-56 (75, 100) - 80 (110, 140, 150) по ГОСТ 25336.
Ексикатор 1-2 по ГОСТ 25336.
Папір фільтрувальний лабораторний за ГОСТ 12026.
Скляні кульки або шматочки пемзи.
Калію гідроокис згідно з ГОСТ 24363, ч.д.а. спиртовий розчин концентрації (KOH) = 2 моль / дм і водний розчин з масовою часткою 3-5%.
Ефір петролейний по нормативно-технічної документації (фракція, що википає при температурі 35-60 ° С).
Спирт етиловий технічний по ГОСТ 17299 або ГОСТ 18300 з масовою часткою 95% і водний розчин з масовою часткою 50%.
Фенолфталеїн по ТУ 6-09-536, спиртовий розчин з масовою часткою 1%.
Вода дистильована за ГОСТ 6709.
Допускається застосування імпортного лабораторного устаткування і приладів з метрологічними характеристиками не нижче встановлених стандартом.
Б. ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБУВАННЯ
1, 2. (Змінена редакція, Зм. N 2).
3. Пробу випробуваного масла добре перемішують і перед проведенням випробування фільтрують.
3а. Для приготування спиртового розчину гідроксиду калію концентрації (KOH) = 2 моль / дм 120 г гідроксиду калію, зважених з похибкою не більше 0,01 г, розчиняють в 50 см дистильованої води і розбавляють етиловим спиртом з масовою часткою 95% до 1000 см.
(Введено додатково, Змін. N 2).
В. ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАННЯ
4. У колбу для омилення відважують близько 5 г масла або натуральних жирних кислот з точністю до 0,005 г і доливають 50 см спиртового розчину гідроксиду калію концентрації (KOH) = 2 моль / дм і кілька скляних кульок або шматочків пемзи, що перешкоджають бурхливому кипіння. Колбу з'єднують зі зворотним холодильником, ставлять в киплячу водяну баню і кип'ятять протягом 1 год, періодично струшуючи. Після цього додають 50 см води і, якщо при цьому рідина мутніє, роблять повторне кип'ятіння.
Вміст колби охолоджують, кількісно переносять в ділильну воронку і споліскують колбу кілька разів петролейним ефіром (загальний обсяг 50 см).
Все промивні порції петролейного ефіру переносять в ту ж ділильну воронку, сильно струшують її протягом 1 хв, щоб петролейний ефір ретельно змішався з розчином мила. Суміш залишають стояти до повного поділу її на два шари.
Мильний розчин переводять в іншу ділильну воронку, струшують з новою порцією (50 см) петролейного ефіру, дають відстоятися, відокремлюють і екстрагують мильний розчин втретє 50 см петролейного ефіру. Якщо за попередніми даними масова частка неомильних речовин в певному зразку більш 1%, то екстракцію неомильних речовин з омиленням розчину петролейним ефіром проводять 6 разів.
Для того, щоб уникнути утворення емульсії, додають 5-10 см спирту або 2-3 краплі 3-5% -ного розчину їдкого калі.
Сполучені ефірні витяжки спочатку промивають слаболужним 50% -ним спиртом, а потім для видалення залишків мила повторно промивають порціями по 25 см 50% -ним спиртом (без лугу) до тих пір, поки фенолфталеин не перестане давати червоного забарвлення промивної рідини (попередньо розведеної подвійним -тройним об'ємом води).
Промиту ефірну витяжку кількісно переносять в попередньо висушену і зважену колбу, зливаючи розчин через воронку з паперовим фільтром.
Петролейний ефір відганяють на водяній бані. Отриманий залишок висушують при температурі 80 ° С до постійної маси, зважуючи через кожні 15 хв.
За постійну приймають масу, яка після 15-хвилинної сушки відрізняється від попередньої не більше ніж на 0,001 р
Г. ПІДРАХУНОК РЕЗУЛЬТАТІВ
5. Масову частку неомильних речовин в випробуваному маслі в процентах () обчислюють за формулою
,
де - навішування масла, г;
- маса залишку після висушування, г.
4, 5. (Змінена редакція, Зм. N 2).
6. Кінцевий результат виражається як середнє арифметичне двох паралельних визначень.
7. Допустимі розбіжності між двома паралельними визначеннями не повинні перевищувати значень, зазначених в таблиці.