Хімія і хімічна технологія
Крім розміру пір, велику роль відіграє обсяг пір силикагеля і його поверхню. Якщо зростання поверхні дає збільшення кількості силанольних груп (їх щільність близько 5 на 1 нм) і кількості прищепленої фази при рівній щільності щеплення. то зростання обсягу пір грає складну роль. При збільшенні обсягу пір не тільки збільшується проникність силикагеля, але і зменшується обсяг самого діоксиду кремнію і відповідно міцність силикагеля він легше руйнується в процесі транспортування. при набиванні колонок. підвищенні тиску при експлуатації колонок. Правда, міцність визначається не тільки товщиною стінок осередків силикагеля, але й їхня структура. [C.94]
Час перебування молекул досліджуваного з'єднання в газовій фазі залежить від частки пустот в насадок або капілярної колонці. У різних насадок колонках щільність набивання може змінюватися, буде також змінюватися і величина тому для характеристики істинної утримуючої здатності необхідно визначати величину t a - так зване наведене час утримування [c.254]
Щільність набивки колонки. Розраховується за формулою [c.52]
Так як вільний обсяг колонки залежить від щільності набивання і в різних дослідах може бути різним, то для характеристики істинної утримуючої здатності [c.13]
Щоб забезпечити рівномірний розподіл часток твердого носія, трубку слід набивати дуже ретельно. Щільна набивка має ту перевагу, що під впливом протікає через колонку газу-носія не так легко утворюються щілини і канали, які зменшують висоту теоретичної тарілки. Зі збільшенням щільності набивання зростає опір потоку. але зате ефективність підвищується. [C.106]
Стеночной ефект. Щільність набивки на одиницю об'єму близько стінок завжди менше, а частка пустот більше, ніж в центрі колонки, особливо при використанні зерен крупного розміру. Це призводить до того, що швидкість газу-носія близько стінок більше, ніж в центрі колонки. В результаті виникає додаткове розмивання, т.зв. стеночной ефект. визначається співвідношенням [c.256]
Внаслідок відмінності в щільності насадочного матеріалу і розчинника перший може поступово осідати Для підтримки стабільності суспензії зазвичай застосовуються суспензії зі збалансованою щільністю [63] або ви роковяз-кі суспензії [64], що дозволяє запобігти осадження насадочного матеріалу під час набивання колонки [c.84]
Як показано нижче, висота еквівалентна теоретичній тарілці прямо пропорційна величині dp отже, ефективні насадки колонки з частинками малого діаметра повинні працювати нри підвищених тисках. З рівнянь (VII. 3) і (VII. 4) видно, що питомий падіння тиску для частинок з ефективним діаметром dp можна значно знизити невеликим збільшенням пористості е. При цьому зміниться щільність набивання даного твердого носія. Як правило, бажана максимально можлива щільність набивання. оскільки зменшення междучастічних відстаней зменшує член уравне,-ня i, що враховує массопередачи в газі. Більшість насадок має пористістю, що лежить в інтервалі 0,3-0,4. Бохем і Пёрнелл [6] показали, що пористість вогнетривкої цегли дорівнює 0,42 0,03. Знайдено, що максимально щільна набивка, можлива для твердих сферичних частинок. дає значення 8, рівне 0,26, а щільно, але довільно набита насадка - значення 0,42, що добре узгоджується з наведеними вище результатами для частинок вогнетривкої цегли неправильної форми [1, 28]. На підставі вивчення порівняно великого числа ретельно набитих колонок десть і інші [9] знайшли, що пористість набивання колонок з вогнетривкою цеглою і цілить коливається в межах відповідно 0,4-0,5 і 0,2-0,25 г / сл. причому більш високі щільності виходять для дрібних частинок. [C.159]
Так як упаковка носія з частинками сферичної форми більш щільна і рівномірна, краще піддається відтворення, ніж для носія, що має частки довільної форми, то слід по можливості використовувати тільки носії з частинками сферичної форми. Різниця в розмірах частинок знижує щільність упаковки за рахунок появи нерегулярності в набиванні колонки. так що сферіческгге частки носія повинні мати один розмір. [C.67]
Суміш в трубці повинна лежати щільним шаром. тому вносять її не окремими шарами. як рекомендують Цех-мейстер і Чолнокі [9], а всю наважку відразу. Пошарове ущільнення суміші в трубці призводить до того, що в колонці утворюється ряд кілець різної щільності. які при отриманні осадової хроматограми спотворюють її характер. Найбільш чіткі осадові хроматограми спостерігаються, якщо набивання колонки виробляти або вручну, т. Е. Спочатку постукуванням її по твердій поверхні до припинення усадки суміші, а потім скляним товкачем до отримання щільного і однорідного шару. або на центрифузі (див. стор. 82). [C.14]
Заповнення колонок виконують повторним всмоктуванням в неї невеликих кількостей наповнювача, підтримуючи протягом декількох хвилин вакуум приблизно в 150 мм рт. ст. після чого тиск різко повьпіают. Наповнення колонок може бути виконано і іншим шляхом. Для цього один з кінців колонки закривають тампоном з вати і через інший кінець вводять речовини. призначені для заповнення. З метою створення необхідної щільності і рівномірної набивання колонку струшують на машині. Після цього верхній кінець трубки також закривають тампоном зі скляної вати і колонки з'єднують за допомогою сполучних колін до необхідної довжини. Безпосереднє засипання нерухомої фази в спіральні колонки (без застосування всмоктування) не рекомендується. Краще спочатку заповнити прямі колонки тим чи іншим способом, а потім зігнути їх в спіраль на металевій трубі або стрижні. [C.58]
Колонку в нижній частині затикають тампоном з бавовни-сирцю, обробленим ефіром. Близько - / з колонки заповнюють рівноважним змішаним розчинником. Під час набивання рівень рідини завжди повинен підтримуватися вище набивати твердого наповнювача. Додають невелику кількість допоміжного 1торошка для фільтрування Ну [1о-5ірег-Се1. замішаного у вигляді шламу, і інтенсивно перемішують диском Раскег для видалення слідів повітря. Перші 0,5 см колонки набивають щільно, щоб отримати міцну основу для колонки. Щільність набивки решти колонки підбирають, виходячи з досвіду. [C.355]
Газова хроматографія в практиці (1964) - [c.48. c.73]