Не можна допускати надлишку гліцерину на платівці, так як внутрішні стінки кільця покриються гліцерином і втратять адгезионную здатність. [3]
Після закінчення відгону надлишку гліцерину для перевірки повноти відгону визначають температуру розм'якшення реакційної маси. [4]
Температуру підвищують для відгону надлишку гліцерину. [5]
У моногліцерид є вільні гідроксильні групи внаслідок надлишку доданого гліцерину; ці гідроксильні групи можна нейтралізувати різними кислотами, застосовуваними у виробництві алкідних смол. Їх можна, зокрема, нейтралізувати жирними кислотами льняного масла і таким чином отримати лляне масло; але такий напрямок реакції не представляє інтересу, так як в результаті цього процесу повинен вийти продукт, що відрізняється від натурального масла. [6]
Часто співвідношення підбирають з розрахунком, щоб забезпечити надлишок гліцерину. вважаючи на моногліцерид. Останній може вступати в реакцію з полікарбонові кислоти, самостійно до введення моногліцериди. Можна також вихідні компоненти спільно нагрівати. [7]
При отриманні поліефірних смол було помічено, що якщо в реакцію вводиться надлишок гліцерину. то - гідроксил не приймає участі в реакції. [8]
Цей розрахунок є теоретичним; фактично завжди застосовують, як буде вказано ііже, надлишок гліцерину. Коли при отриманні алкід, модифікованих маслом, в якості модифікатора застосовують жирну кислоту, то для її етеріф ікаціі слід вводити додаткову кількість гліцерину. [9]
Цей розрахунок є теоретичним; фактично завжди застосовують, як буде показано нижче, надлишок гліцерину. Коли при отриманні алкід, модифікованих маслом, в якості модифікатора застосовують жирну кислоту, то для її етерифікації слід вводити додаткову кількість гліцерину. [10]
Розрахунок необхідного-кількості гліцерину слід проводити для кожної партії; етерифікацію проводять в присутності 10% - ного надлишку гліцерину в порівнянні з розрахунковою кількістю. [11]
Цю стадію проводять при 220 - 240 С в атмосфері інертного газу (вуглекислого газу) в присутності каталізатора - карбонату натрію, окису свинцю (глету) або краще ацетату свинцю - і деякого надлишку гліцерину. Як відомо, рослинні масла з гліцерином не змішуються і тому на початку система буде гетерогенної, але в міру протікання Алкоголиз вона переходить в гомогенну. [12]
Підігріті до 30 С латунні кільця приладу поміщають на скляну пластинку, злегка покриту сумішшю тальку з гліцерином у співвідношенні 1: 3, щоб в подальшому бітум не прилипав до скла пластинки. Не можна допускати надлишку гліцерину на платівці, так як внутрішні стінки кільця покриються гліцерином і втратять адгезионную здатність. [14]