отримання ортофосфорної кислоти
Дуже чисту кристалічну фосфорну кислоту отримують, за даними Симона і Шульце, упариванием 83% -ної фосфорної кислоти з подальшою кристалізацією. У чашці зі сплаву платини (Pt) c золотом (Au), вплавлення в скляну колбу (рис. 1), 83% -ву H3PO4 концентрують протягом приблизно 1 тиждень при температурі 80 ° С і і тиску 1 мм.рт.ст. приблизно до концентрації 90%. Процес зневоднення періодично контролюють - зважують пастку, яку охолоджують рідким повітрям. Отриману висококонцентровану фосфорну кислоту переміщують в посудину (рис. 2) з пористим скляним фільтром приладу для кристалізації і створюють в ньому вакуум. Сумішшю сухого льоду зі спиртом сильно охолоджують нижню частину посудини 1, отримуючи в першу чергу приманку для кристалізації, після цього поміщають прилад в термостат з температурою 38 ° С.
Прилад для отримання кристалічної фосфорної кислоти
Далі температуру поступово знижують так, щоб приманка для кристалізації могла повільно зростати. Як правило, при цьому температурі не дають опуститися нижче 35 ° С. Протягом декількох днів (2-3) велика маса кислоти застигає, утворюючи пухкі освіти кристалів. Через трубку 3 відсмоктують залишилася рідку частину фосфорної кислоти в посудину 2, при цьому відкривають кран під фільтром 4, на якому покладений шар пемзи, змішаної з фосфорним ангідридом для осушування просасивается повітря. Відділенню кристалів від рідини значно сприяють те, що кристали Н3Р04 погано смачиваемостью маточним розчином. Після проведення повторного вакуумування, кристали плавлять і процес кристалізації повторюють при температурі, на 0,5 ° С вище, ніж в перший раз.
Джерело: Simon A. Schulze G. Z. Anorg. Allgem. Chem. 242, 322 (1939).
Якщо Вас зацікавила ортофосфорна кислота переходите сюди