Охолодження пари рідин з метою їх конденсації буває необхідно при перегонці і отгонке розчинників, при проведенні реакцій в киплячих розчинниках і т. П. І здійснюється за допомогою різноманітних холодильників з водяним охолодженням. Деякі з них зображені на рис. 43. Водяні холодильники мають порожнини (сорочки), в які, подається проточна вода.
Мал. 43. Холодильники з водяним охолодженням: а -холодильник Лібіха з прямою внутрішньої трубкою; б, в - кульковий холодильники; г, д - холодильники з змеевиковую охолодженням; е - пальцеподібним холодильник.
Вступники в холодильник пари, стикаючись з холодною поверхнею, охолоджуються і конденсуються. Якщо охолоджувані пари надходять в холодильник зверху, а конденсат стікає в іншу посудину (приймач), як, наприклад, в приладах для перегонки рідин (див. Рис. 67), то холодильник називається низхідним. Якщо пари надходять знизу, а конденсат стікає в ту ж колбу, де відбувається кипіння, холодильник називається зворотним. В принципі будь-який з холодильників може використовуватися при необхідності і як спадний і як зворотний. Однак в цьому відношенні не всі конструкції рівноцінні. Для зворотних холодильників зазвичай потрібно ширше нижній отвір; в разі вузького отвору при інтенсивному кипінні рідини часто спостерігається «захлинання».
Якщо є небезпека раптового бурхливого скипання пінливою рідини, що може призвести до її викиду, краще холодильник з змеевиковую охолодженням, оскільки він забезпечує найбільший резервний об'єм.
При використанні низхідних холодильників слід подбати, щоб конденсат безперешкодно стікав в приймальний посудину. Якщо, наприклад, щаріковий холодильник встановлений під невеликим кутом до горизонту, в кульках накопичується певна кількість рідини, що шкодить її фракціонування. Щоб цього не відбувалося, холодильник встановлюють вертикально (див. Рис. 69) або використовують холодильник з кульками конусоподібної форми (рис. 43, в).
При будь-якому способі установки холодильника вода повинна подаватися знизу і витікати зверху, т. Е. Таким чином, щоб сорочка завжди була заповнена. При виборі холодильника необхідно враховувати також його продуктивність - кількість парів, яке в ньому буде конденсуватися в одиницю часу. Продуктивність холодильника тим вище, чим більше поверхня теплообміну і час контакту парів з холодною поверхнею (т. Е. Чим нижче швидкість руху парів). Продуктивність зростає при збільшенні різниці між температурою конденсації охолоджуваних парів і температурою води, що охолоджує, а також, до певної межі, при збільшенні швидкості руху води.
Зі сказаного випливає, що найменшою продуктивністю при рівних розмірах мають холодильники Лібіха (рис. 43, а). Вони використовуються в основному при конденсації пари висококиплячих рідин при невеликих витратах. Внутрішній діаметр трубки для пари повинен бути не менше 7-8 мм; конструкції з більш вузьким форштосс слід визнати невдалими - в цьому випадку доводиться застосовувати холодильники занадто великої довжини.
Особливо ефективні холодильники з змійовика-вим охолодженням (рис. 43, г, д): швидкість руху парів у них дуже мала, а поверхня охолодження значна. При порівняно невеликих розмірах вони справляються з конденсацією великої кількості парів легколетучих розчинників, наприклад ефіру. Для збільшення продуктивності такі холодильники забезпечують іноді ще й охолоджуючої сорочкою.
Мал. 41. Установки для кип'ятіння рідин, забезпечені кульковим (о) і пальцеподібним (б
Мал. 45. Повітряні холодильники.
Пальцеподібні холодильники (рис. 43, е) привабливі своєю компактністю. На рис. 44 наведені установки для кип'ятіння рідин, забезпечені кульковим і пальцеподібним холодильниками.
Пальцеподібні холодильники занурюють іноді в реакційну масу, якщо зовнішнього охолодження виявляється недостатньо, наприклад при проведенні процесів з великим екзотермічним ефектом. Широко використовуються пальцеподібні холодильники також в приладах для сублімації речовин (див. Рис. 82).
Для конденсації парів з температурою вище 150 ° С використовувати водяне охолодження не можна -з через різкий перепад температур скло може лопнути. 13 таких випадках застосовують повітряний холодильник (РПС. 45), що представляє собою скляну трубку достатньої довжини з двома шліфами на кінцях. Можна рекомендувати також холодильники з сорочкою, тільки для охолодження служить не вода, а повітря, який пускають через сорочку за допомогою водоструминного насоса.
Колби з рідинами зручно охолоджувати струменем води над звичайної хімічної лійкою (рис. 46). Рідини, що знаходяться в різних судинах, зазвичай охолоджують в лазнях з холодною водою.
Для постійної зміни води лазні постачають переливними пристроями, можна обійтися і без циркуляції води в лазні - в цьому випадку у міру нагрівання води в неї додаються шматочки льоду. При необхідності охолодження водних розчинів і суспензій іноді чистий лід вводять безпосередньо в масу, по це допустимо тільки в тих випадках, коли невелике розведення не впливає на кінцевий результат. Якщо заздалегідь передбачити цю обставину, то до реакційної маси додають відповідно менше води.
Для отримання температур нижче Про ° С використовують різні охолоджуючі суміші на основі льоду або снігу. Суміш 3 мас. ч. льоду і 1 мас. ч. кухонної солі за умови попереднього подрібнення льоду та ретельного перемішування компонентів дає температуру близько -20 ° С. Температура до -55 ° С може бути отримана при змішуванні 3 мас. ч. кристалічного хлориду кальцію (але не безводного) з 2 мас. ч. льоду. Склад сумішей з іншими солями і досягаються при їх використанні температури можна знайти в спеціальних таблицях.
Зручні і суміші кислоти і снігу. Так, суміш рівних кількостей снігу і попередньо охолодженої до 0 ° С концентрованої соляної кислоти дає охолодження до -37 O C. Для отримання низьких температур застосовують твердий діоксид вуглецю ( «сухий лід»).
Мал. 46. Охолодження колби струменем води.
Мал. 47. Конденсатор, охолоджуваний твердим діоксидом вуглецю.
Охолоджуючу баню заповнюють не більше ніж на 1/3 об'єму шматками «сухого льоду» і потроху обережно додають органічний розчинник, наприклад хлороформ або ацетон, так, щоб «сухий лід» виявився повністю під шаром рідини. Такі лазні дозволяють вести охолодження до -77 ° С. Коли ви будете витрачати «сухого льоду», його необхідно додавати в баню невеликими шматочками. Такі суміші зручно використовувати для спорядження конденсаторів низкокипящих рідин (рис 47). Холодильники тут можуть бути як тих, що сходять, так і зворотними. Твердий діоксид вуглецю незамінний в пастках для осушення і очищення газів (див. Рис. 18), встановлених, наприклад, перед масляними насосами.
«Сухий лід» в шматках зберігають в тканинному мішку, вміщеному з велику посудину Дьюара. Іноді для цієї мети користуються спеціальними ящиками з пінопластовими стінками товщиною не менше 10 см. «Сніг» з діоксиду вуглецю легко отримати, швидко випускаючи газ з балона в парусиновий або брезентовий мішок, міцно прив'язаний до випускного патрубка. Вентиль перевернутого вниз горлом балона слід відкривати по можливості повністю. Щоб уникнути закупорювання пір тканини утворюються кристалами по мішку рекомендується сильно вдаряти. «Сухий сніг» не підлягає зберіганню, його отримують по мерс необхідності і негайно використовують.
Для деяких робіт в хімічних лабораторіях потрібно більш глибоке охолодження, яке досягається за допомогою рідкого азоту. Однак поводження з ним вимагає особливих запобіжних заходів, описаних в спеціальних інструкціях.
При охолодженні справедливий той же принцип, що і при нагріванні: для рівномірного зміни температури реакційної маси слід перемішувати її тим інтенсивніше, чим більше перепад температур між внутрішньою і зовнішньою стінками судини. Однак різкого охолодження в будь-якому випадку необхідно уникати. Гарячий посудину спершу охолоджують на повітрі, потім водопровідною водою і лише потім охолоджують сумішами. Щоб запобігти непродуктивний витрата охолоджуючої суміші, лазні слід ретельно ізолювати за допомогою повстяних чохлів, вати, пробкових стружок і т. Д.