Точно таке ж, але дещо менше зміна в значеннях відносного часу утримування спостерігається для циклопарафинов. Зміни в селективності для циклопарафинов зі зміною процентного вмісту рідкої фази вже обговорювалися [6], однак це явище не використовують широко для створення колонок, призначених для поділу складних сумішей парафінів і циклопарафинов. У даній роботі вибір оптимального змісту рідкої фази дозволяє уникнути взаємного накладення піків бензолу і циклопарафинов. Цей метод може бути корисний при проведенні інших важких процесів розділення сумішей з великим числом компонентів. [2]
Практична величина проби для насадок колонок з внутрішнім діаметром 5 мм дорівнює для рідини 1 - 10 мкл, для речовин, що вводяться в вигляді розбавлених розчинів, більше 10 мкл, а для газу - 1 - 10 мл. Величина проби встановлюється в залежності від кількості рідкої фази в колонці або пропорційно площі поперечного перерізу колонки, що відповідає даним процентним вмістом рідкої фази в насадці. У тих випадках, коли поділ не зустрічається труднощів, допустимі значно більші проби, тоді як у важких. [6]
Практична величина проби для насадок колонок з внутрішнім діаметром 5 мм дорівнює для рідини 1 - 10 мкл, для речовин, що вводяться в вигляді розбавлених розчинів, більше 10 мкл, а для газу - 1 - 10 мл. Величина проби встановлюється в залежності від кількості рідкої фази в колонці або пропорційно площі поперечного перерізу колонки, що відповідає даним процентним вмістом рідкої фази в насадці. У тих випадках, коли поділ не зустрічається труднощів, допустимі значно більші проби, тоді як у важких випадках поділу слід застосовувати маленькі проби, що дають більш симетричні піки і краще розділення. [7]
При виборі температури колонки необхідно також мати на увазі максимальну і мінімальну робочі температури використовуваної рідкої фази. Деякі рідини розкладаються і не можуть бути використані вище певних температур; інші просто випаровуються, що призводить до поступової зміни процентного вмісту рідкої фази. [8]
При визначенні кожного з насичених з'єднань С7 лише на двох колонках необхідно вибирати рідини з оптимальною селективність відносно циклопарафинов і бензолу. Для колонок з ізохінолін і хлорнафталіни час утримування бензолів і циклопарафинов в порівнянні з часом утримування парафінів значно збільшується в міру збільшення процентного вмісту рідкої фази. Наприклад, бензол проявляється одночасно з гептаном на 12-метровій колонці, що містить 3 8% 1-хлоронафталіна, проте обидві речовини повністю поділяються на колонці, що містить 3 1 і 4 4% рідкої фази: бензол проявляється раніше w - гептана на колонці, що містить 3 1% рідини, і пізніше до-гептана на колонці з 4 4% рідини. [9]
При визначенні кожного з насичених з'єднань С7 лише на двох колонках необхідно вибирати рідини з оптимальною селективність відносно циклопарафинов і бензолу. Для колонок з ізохінолін і хлорнафталіни час утримування бензолів і циклопарафинов в порівнянні з часом утримування парафінів значно збільшується в міру збільшення процентного вмісту рідкої фази. Наприклад, бензол проявляється одночасно з гептаном на 12-метровій колонці, що містить 3 8% 1-хлоронафталіна, проте обидві речовини повністю поділяються на колонці, що містить 3 1 і 4 4% рідкої фази: бензол проявляється раніше w - гептана на колонці, що містить 3 1% рідини, і пізніше до-гептана на колонці з 4 4% рідини. [10]
У збою чергу коефіцієнт розподілу, сильно залежить від температури, зменшується в два рази при підвищенні температури на 30 С, що спричиняє за собою збільшення швидкості переміщення компонента в два рази. У загальному випадку поділ може бути покращено при зниженні температури. Температура встановлюється приблизно рівною середній температурі кипіння суміші. При використанні великої кількості рідкої фази потрібне застосування високих температур; підвищення температури необхідно також в разі рідкої фази з великою утримує здатністю. Вибираючи температуру колонки, слід мати на увазі максимальну або мінімальну робочі температури використовуваної рідкої фази. Деякі рідини внаслідок розкладу не можуть бути використані вище певних температур, інші ж поступово випаровуються; це викликає зміна процентного вмісту рідкої фази. [11]
Сторінки: 1