Мета роботи: Визначення обсягу і показника заломлення основний фракції (ізопропіловий спирт), т. Е. Без предгона і залишку в вихідної суміші.
Прилади й схема установки. колба, насадка Вюрца, термометр, холодильник Лібіха, аллонж, приймач.
Перегонка - це один із способів поділу або очищення речовин. Вона заснована на тому, що різні сполуки мають різні температури кипіння (задовільний поділ можливо за умови, що різниця в температурах кипіння не менше 800 С).
При перегонці речовина або суміш речовин нагрівають в спеціальних установках до кипіння, а що виділяються при цьому пари конденсуються і збирають в окремі приймачі відповідно до показань термометра.
Температурою кипіння називають ту температуру, при якій тиск пари над рідиною стає рівним зовнішньому тиску. Оскільки температура кипіння сильно залежить від тиску, разом з температурою кипіння завжди потрібно вказувати і тиск, при якому вона вимірювалася. Якщо тиск не вказано, то мається на увазі, що температура кипіння виміряна при атмосферному тиску.
Способи перегонки. проста перегонка і фракційна перегонка (ректифікація.)
Перегонка застосовується: для видалення розчинників, для поділу декількох продуктів реакцій, що мають різну температуру кипіння, для очищення від домішок. Проста перегонка зручна для очищення речовин від менш летючих або нелетких домішок. Проста перегонка, як і фракційна, можуть бути проведені як при атмосферному тиску, так і при зниженому тиску (вакуумна перегонка) .Перегоняя речовина при зниженому тиску, вдається знизити його температуру кипіння. Це особливо цінно тоді, коли речовина розкладається при високій температуру.
Ефект зниження температури кипіння можна досягти при перегонці речовини в присутності іншого, не змішується з ним, але має значно нижчу температуру кипіння. В якості такого речовини найчастіше використовують воду, тому цей метод очищення називається «перегонка з водяною парою».
При очищенні речовини від розчинених смолистих, пофарбованих і високомолекулярних сполук, від незначних домішок малолетучих компонентів найчастіше буває досить скористатися простою перегонкою.
При проведенні простий перегонки широко використовують колби і насадки Вюрца. При складанні установки слід звернути увагу на те, щоб ртутна кулька термометра знаходився приблизно на 0,5 см нижче отвори відвідної трубки і щоб він добре омивався парами переганяється рідини.
Холодильник, з якого конденсат не влучає назад в перегінну колбу, а направляється в приймач, називається прямим або низхідним холодильником. Якщо температура переганяється рідини нижче 120- 1300 С, як прямого холодильника використовується холодильник з водяною сорочкою - холодильник Лібіха. Під час перегонки вода повинна безперервно надходити в холодильник (від низу до верху), так як в противному випадку може виникнути пожежа або вибух.
Приймачами можуть служити різні плоскодонні колби, в тому числі і конічні, а також мірні циліндри.
Слід строго стежити за тим, щоб внутрішній простір приладів, не призначених для роботи під тиском, завжди було пов'язане з атмосферою.
Перегінну колбу потрібно заповнити максимум, ніж на 2/3 її об'єму, також використовують «кипелки» (шматочки різних, пористих тіл або зупинено з одного кінця капіляри) для рівномірного кипіння рідини. Ні в якому разі не можна кидати «кипелки» в гарячу рідину, тому що при цьому може статися бурхливе кипіння, викид рідини з колби і її займання.
Вибір нагрівального приладу залежить від температури кипіння переганяється рідини, її горючості і вибухонебезпечності. Щоб забезпечити рівномірне нагрівання і уникнути перегріву, перегінну колбу слід нагрівати на одному з видів бань, причому завжди потрібно стежити за температурою в лазні.
Перегонку ведуть з такою швидкістю, щоб протягом секунди в приймач потрапляло не більше 1-2 крапель чистого і прозорого дистиляту. Тільки за цих умов термометр в колбі показує температуру, відповідну точці рівноваги між парою і рідиною.
Фракція, що містить невелику кількість легколетких домішок, називається предгоном. Предгон збирають в окремий приймач до тих пір, поки температура парів не піднімається до температури, на 2-30 С меншою, ніж температура кипіння очищаемого речовини. Перегонку можна проводити насухо. Закінчують її в той момент, коли температура кипіння виявиться на 2-30 С вища за ту, при якій перегонялася основна фракція. Це підвищення температури пов'язано з перегрівом пари, або з присутністю менш летючих домішок в рідини, що очищається.
Збір установки для простої перегонки.
Установка для простої перегонки. 1-колба Вюрца; 2-холодильник Лібіха; 3-алонж; 4-колба - приймач.
Властивості ізопропілового спирту
Пропанол-2 - безбарвна рідина з характерним запахом етилового спирту, t Плавень -89,5 ° С, t кипіння 82,4 ° С, щільність 0,7851 г / см 3 (при 20 ° C), t спалаху 11,7 ° С. Нижня межа вибуховості в повітрі 2,5% за обсягом (при 25 ° С). Температура самозаймання: 456 ° C. Коефіцієнт заломлення 1,3776 (в рідкому стані, при 20 ° С).
Пар добре змішується з повітрям, легко утворює вибухові суміші. Тиск пару - 4.4 кПа (при 20 ° C). Відносна щільність пара - 2.1, відносна щільність суміші пар / повітря - 1.05 (при 20 ° C).
Ізопропіловий спирт змішується з водою і органічними розчинниками у всіх співвідношеннях, утворює з водою азеотропную суміш (87,9% ізопропілового спирту, t кипіння 83,38 ° С).
Отримання ізопропілового спирту:
1. Гідратація алкенів:
Відсоток втрат: 100% -η; 100% -92% = 8%
Похибка при обчисленні коефіцієнта заломлення: n = (1.3732-1.3710) /1.3732=
Проробивши цю лабораторну роботу я вивчив один з методів розділення і очищення (проста перегонка) речовин (в даному випадку була дана суміш ізопропілового спирту і легколетких домішок) .Також мною були вивчені фізичні і хімічні властивості ізопропілового спирту. Отриманий коефіцієнт заломлення добре узгоджується з табличними даними, що говорить про правильність проведення роботи.
Технічний Університет Молдови
Кафедра органічної хімії