СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ магнітної РТУТІ, що містить тонкодисперсні йШЛС .flt-. 7; частинки заліза, включаюврй електроліз його солей з використанням ртутного катода і. последукіцееь введення металу, вибраного з групи магній, вісмут, про тлічающійся тим, що, з метою підвищення якості магнітної ртуті шляхом підвищення її стійкості, в ртуть перед електролізом вводять олово в кількості 20-25% від вмісту заліза в цільовому продукті, електроліз ведуть при і вібрації електролітичної осередки частотою 50-70 Гц, а в цільовий продукт додатково вводять 1,6-1,9% калію.
4 (51) ОПИС винайдені н датоескомм свідктельствм
ДЕРЖАВНИЙ КОМІТЕТ СРСР
У СПРАВАХ ВИНАХОДІВ І ВІДКРИТТІВ (21) 3676905 / 22-02 (22) 23.12.83 (46) 07.04.85. Бюл. У 13 (72) П.А.Ніжнік і А.І.федоненко (71) Харківський ордена Трудового
1 443607, кл. З 25 З 1/04, 1975.
2. Патент США Ф 3130044, кл. 75-169, 1964. (54) (57) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ІАГНІТНОІ
РТУТІ, що містить тонкодисперсні
"" SU "" 1148904 A г частинки заліза, що включає електроліз його солей з використанням ртутного катода і, подальше введення металу, вибранйого з групи магній, вісмут, який відрізняється тим, що, з метою підвищення якості магнітної ртуті шляхом підвищення її стійкості, в ртуть перед електропрогрівання лізом вводять олово в кількості
20-257 від вмісту заліза в цільовому продукті, злектроліз ведуть при
5-10 С і вібрації злектролітіческой осередку частотою 50-70 Гц, а в. цільової продукт додатково вводять
1148904 2 тичної осередку частотою 50-70 Гц, а в цільовий продукт додатково вводять 1, á-1,97 калію.
При введенні в ртуть недостатню кількість олова (менше 20% від вмісту заліза в цільовому продукті) відбувається збільшення великих магнітних частинок за рахунок дрібних.
) Проведення електролізу при 510 С і вібрації електролітичної осередки з частотою 50-70 Гц дозволяє отримати рідина з магнітними годину, тіцамі, середній розмір яких становить 25 A. При більш низьких температурах (нижче 5 С) і вібрації великої частоти (вьппе 70 Гц) образу†"ються магнітні частинки, розміри яких не перевищують 15 3. Цільовий продукт, отриманий в таких умовах, має слабкі магнітними у- властивостями, так як частина заліза знаходиться в немагнітному стані.
При високих температурах (вище 10 С) і вібрації меншою частоти (менше
50 Гц) утворюються великі частки (розмірами 35 А і вьппе), які агрегує в силу диполь-дипольного у- взаємодії, створюючи кластери.
Отриманий таким способом продукт розшаровується і втрачає стійкість протягом декількох десятків годин.
Введення в цільовий продукт після електролізу 1, б-1,97. До в атомарному вигляді призводить до підвищення контактної різниці потенціалів на кордоні раз40 справи магнітного матеріалу і .ртутнокаліевой матриці. Внаслідок цього
1 при зближенні двох магнітних частинок між ними виникають сили отталківае- ня, які запобігають образо45 ванні кластерів і тим самим підвищують стійкість цільового продукту.
Винахід відноситься до області електрохімічних виробництв, зокрема до способів отримання магнітної ртуті, що використовується для з виготовлених ртутних контакторів, струмознімачів, електричних перемикачів, а також в системах прямого перетворення енергії.
Відомий спосіб отримання магніт ної ртуті, що містить тонкодисперсні частинки феромагнітного материа ла, шляхом електролізу солей заліза з наступним підігрівом продукту при 120-135 С протягом 10-30 хв (1
Однак цей спосіб не дозволяє отримати продукт, стійкий протягом длітепьного часу. Цей недолік обумовлений тим, що при нагріванні відбувається дифузійний зростання частинок магнітного матеріалу, частинки утворюють кластери, продукт розшаровується і втрачає свої магніт ні властивості протягом 50-80 год.
Найбільш близьким до винаходу по технічній сутності і досягається результату є спосіб підлогу чення магнітної ртуті, що містить тонкодисперсні частинки заліза, що включає електроліз його солей з використанням ртутного катода і подальше введення металу, вики ного з групи Ng Bi (2).
Недоліком є те, що стать ченний відомим способом продукт містить досить великі частки магнітного матеріалу розміром 40о
100 А і є практично стійким тільки при температурах понад 100 С. Це пов'язано з тим, що саме при таких температурах теплова енергія броунівського відштовхування частинок більше енергії магнітного тяжіння і магнітних частинок не утворюють кластери.
Метою винаходу є улучш ня якості магнітної ртуті шляхом повипенія її стійкості.
Поставлена мета досягається тим, що відповідно до способу отримання магнітної ртуті, що містить тонкодисперсні частинки заліза, включающ му електроліз його солей з використанням ртутного катода і последующе введення металу, вибраного з групи магній, вісмут, в ртуть перед електролізом вводять олово в коли честве 20-257 , від вмісту заліза в цільовому продукті, електроліз ведуть при 5-10 С і вібрації електроліПредложенним способом можна ввести в ртуть до 77. по вазі феромагнітного матеріалу. При цьому в'язкість продукту не перевищує 0,5 П.
Отриманий продукт сушать в сушильній шафі при 30-50 С, потім з'єднують з 0,21 г К (1,6%).
Середній розмір магнітного матеріалу в вихідному продукті-становить 25 А. Іагнітная ртуть зберігає стійкість більше 15 міс.
Приклад 2. Ртуть, отриману за прикладом 1, піддають катодного обробці в насиченому розчині
Bi (NO>)> "5Н20 ° Осадження Bi проводять при 25 С протягом 3 год. Щільність струму 40 мА / см. Отриманий продукт сушать в сушильній шафі при 30 С, потім з'єднують з 0,21 г К (1,6% ).
Середній розмір частинок магнітного матеріалу в отриманому продукті становить 25 А. Іагнітная ртуть зберігає стійкість більше 15 міс.
Приклад 3. Перед процесом електролізу в 13 г ртуті розчиняють
0,23 г олова (25X від вмісту заліза в цільовому продукті). В якості електроліту використовують розчин г / л: FeSO 7Н20 200, NgSO +. 7Н Про 40, NaHCO 30, Н 80 (концентрована) до отримання рН 2,5. Осадження частинок проводять при 1О С. електролітичної комірки піддають вібрації з частотою 70 Гц. Щільність струму на нерухоме дзеркало ртуті 30 мА / см
9 тривалість процесу 3 ч.
Після електрсосажденія заліза в осередок заливають насичений розчин
MgSO 7H2O. Осадження проводять при про
25 С протягом 3 год. Щільність струму
40 мА / см. Продукт сушать в сушильній шафі при 50 С, потім з'єднують з 0,25 г К (1,9X).
Отриманий продукт містить частинки феромагнетика із середнім розміром 25 А і зберігає стійкість більше 15 міс.
Спосіб отримання магнітної ртуті реалізується в такий спосіб.
У чисту ртуть вводять олово у вигляді гранул в кількості 20-25% від вмісту заліза в цільовому продукті, суміш витримують в термостаті при 300 С до повного розчинення олова. У велектролітичні осередок поміщають отриману суміш, потім розчин, що містить солі заліза, і вводять графітовий анод. Катодом служить розчин олова в ртуті.
Осередок поміщають в термостат, підвішують до механічного вібратора і підключають до джерела стабілізованого струму. Електроосадження заліза проводять при 5-10 С і вібрації електролітичної осередки з частотою 50-70 Гц протягом 3 ч. При цьому щільність струму на нерухоме 2 дзеркало ртуті становить 30 мА / см.
Потім осередок заповнюють насиченим розчином нового електроліту, термостатируют при 20-25 ° С і знову підключають до джерела стабілізіро- 25 ванного струму. Електроосадження желе†"за проводять протягом 3 год при щільності струму 40 мА / см.
Отриманий продукт сушать в сушильній шафі при 30-50 С потім в
9 30 нього вводять 1,6-1,9% К в атомарному вигляді, після чого суміш витримують в термостаті при 100 С до повного розчинення.
Нижче наведені конкретні приклади здійснення запропонованого способу
Приклад 1. Перед процесом електролізу в 13 r ртуті розчиняють
0,18 г олова, що становить 20% від вмісту заліза в цільовому продукті. В якості електроліту ис. товують розчин, г / л: FeSOq 7Н Про
200, MgSO 7Н Про 40, NaHCO 30, H2SO (концентрована) до отримання рН 2,5. осадження проводять
D при 5 С. електролітичної комірки піддають вібрації з частотою
50 Гц. Щільність струму на нерухоме дзеркало ртуті становить 30 мА / см, тривалість процесу 3 ч.
Після електроосадження заліза в злектролітіческую осередок заливають 55 насичений розчин І830. 7Н О. Осаж2 дення проводять при 20-25 C s протягом 3 ч. Щільність струму 40 иА / см.
Приклад 4. Ртуть, отриману за прикладом 3, піддають катодного обробці в насиченому розчині
Bi (N0g) g 5Н2О. Осадження проводиться при 20 С протягом 3 год. Щільність струму 40 мА / см. Продукт сушать в сушильній шафі при 30 С, потім з'єднують з 0 25 г К (1 9X).
Отриманий продукт містить частинки феромагнітного матеріалу з про середнім розміром 25 А і зберігає стійкість більше 15 міс.
Нижче наведені приклади здійснення запропонованого способу при виході sa зазначені параметри.
Приклад 5. Перед процесом електролізу в 13 r ртуті розчиняють
0,13 r олова, що становить 15Ж від вмісту заліза в цільовому продукті. Використовують електроліт, перед- 5 лежання в прикладі 1. Осадження проводять при 2оС. Велектролітичні осередок піддають вібрації з частотою 35 Гц. Щільність струму на нерухоме дзеркало ртуті 30 мА / см, про-10 тривалість процесу 3 ч. Ртуть піддають повторної катодного обра. ботке в насиченому розчині
Вх (ИОе) з .5Н О. Осадження проводять при 20 С протягом 3 год. Щільність 1 $ струму 40 мА / см. Продукт сушать в сушильній шафі при 30-50 С, потім з'єднують з 0,17 г К (1,3X)
Отриманий продукт містить частинки феромагнітного матеріалу з 20 а середнім розміром 35 А і зберігає стійкість протягом 6 міс.
Приклад 6. Перед процесом електролізу в 13 г ртуті розчиняють
0,27 r олова, що становить 30 від вмісту заліза в цільовому продукті. Використовують електроліт, запропонований в прикладі 1. Осадження проводять при 15 С. Осередок піддають вібрації з частотою 85 Гц. Пліт- 30 ність струму на нерухоме дзеркало ртуті 30 мА / см, тривалість процесу 3 ч.
Далі ртуть піддають повторної катодного обробці в насиченому розчині Bi (NO) g. 5Н Про при 20-25 ° С в. Протягом 3 ч. Щільність струму
40 мА / см, Продукт сушать в сушильній шафі при 30-50 С, потім з'єднують з 0,27 г К (2,1X).
Отриманий продукт містить частинки феромагнітного матеріалу з про середнім розміром 15 А. При цьому намагніченість насичення продукту на
30-40х менше, ніж у продукту, отриманого за прикладами 1-4, так як частина феромагнітного матеріалу знаходиться в немагнітному стані.
Пропонований спосіб в порівнянні з відомим забезпечує підвищення якості магнітної ртуті ЕА рахунок отримання продукту, що містить тонкодисперсні частинки магнітного матеріалу з середнім розміром 25 К, що зберігає стійкість при температурах вище 20 С більше 15 міс, в той час як продукт, отриманий за відомим способом, містить магнітні частинки розміром 40-100 А і є практично стійким тільки при температурах вище 100 С.
Використання винаходу має велике практичне значення, оскільки дозволяє підвищити надійність і термін роботи ртутних контакторів, струмознімачів, перемикачів та інших приладів, в яких застосовується електропровідний магнітна рідина.
Замовлення 1829/17 Тираж 637 Передплатна
ВНДІПО Державного комітету СРСР у справах винаходів і відкриттів
113035, Москва, Ж-35, Раушской наб. д. 4/5
Філія ППП "Патент", r. Ужгород, вул. Проектна, 4