Винахід відноситься до способу переробки танталових концентратів, що включає сульфатізація вихідної сировини, вилуговування сульфатно-фторидним розчином, екстракцію трибутилфосфатом, реекстракції фторидом амонію, нейтралізацію з отриманням осаду хімконцентратів, промивку осаду проводять послідовно розчином аммонійсодержащего з'єднання гарячою водою і етиловим спиртом і подальшу сушку при температурі 300 - 500 o С. Суть винаходу: в якості аммонійсодержащего з'єднання використовують сульфат амонію, причому промивки у осаду здійснюють розчином сульфату амонію з концентрацією 100 - 150 г / л. 1 з.п. ф-ли, 1 табл.
Винахід відноситься до металургії рідкісних металів і може бути використане при переробці тантало-ниобиевих концентратів екстракцією.
Відомий спосіб переробки тантало-ниобиевих концентратів, що включає сульфатізація вихідної сировини, вилуговування сульфатно-фторидним розчином, екстракцію танталу трибутилфосфатом, реекстракції фторидом амонію, нейтралізацію з отриманням осаду - танталового хімконцентратів і його подальшу сушку при 200 o C [1].
Недоліком цього способу є невисока кількість концентрату через вміст в ньому великої кількості домішок (фтористого амонію, вологи). Якщо сушку вести при температурі 300 - 500 o C, кількість домішок зменшується, але до 20% металу втрачається з газовою фазою, що знижує товарне витяг танталу.
Це пояснюється тим, що при реекстракції танталу з органічної фази, в якій тантал знаходиться в вигляді комплексу H2 TaF7 3ТБФ, утворюється фтортанталовая кислота по реакції: H2 TaF7 3TБФ + 2NH4 F _ H2 TaF7 + 2NH4 F 3TБФ При подальшої нейтралізації і гідратації продукту відбувається реакція при термічній коагуляції гідроксиду танталу утворюються флокули осаду хімконцентратів, всередину яких "захоплюється" фтористий амоній. Внаслідок цього при подальшій сушці осаду хімконцентратів при 300 - 500 o C відбувається утворення фториду танталу по реакції фторид танталу має температуру кипіння 229 o C, тому при сушінні і відбувається втрата танталу з газовою фазою.
Найбільш близьким за технічною сутністю і прийнятим за прототип є спосіб переробки танталових концентратів, що включає сульфатізація вихідної сировини, вилуговування сульфатно-фторидним розчином, екстракцію танталу трибутилфосфатом, реекстракції фторидом амонію, нейтралізацію з отриманням осаду - танталового хімконцентратів, промивку осаду послідовно розчином аміаку, гарячою водою і 2% -ним розчином етилового спирту і подальшу сушку хімконцентратів [2].
Недоліком цього способу є те, що робота з аміаком небажана за умовами техніки безпеки. Крім того, цей спосіб, хоча і передбачає відмивання хімконцентратів від фтористого амонію, проте не дозволяє зробити це досить повно, так як розчин аміачної води не здатний при промиванні осаду на фільтрі повністю зруйнувати флокули осаду хімконцентратів, що утворилися при термічній коагуляції гідроксиду танталу, і видалити з них фтористий амоній. Гаряча вода і розчин етилового спирту також лише частково вимивають фторид амонію. Тому втрат танталу з газовою фазою у вигляді фториду танталу уникнути не вдається, що знижує вихід товарного продукту і його якість.
Завданням винаходу є створення способу переробки танталових концентратів, що дозволяє підвищити вихід товарного продукту і отримувати хімічний концентрат високої якості при поліпшенні умов безпеки роботи.
За пропонованим способом переробка танталових концентратів включає сульфатізація вихідної сировини, вилуговування сульфатно-фторидним розчином, екстракцію трибутилфосфатом, реекстракції фторидом амонію, нейтралізацію з отриманням осаду - хімконцентратів, промивку осаду послідовно розчином реагенту, гарячою водою і етиловим спиртом і подальшу сушку при температурі 300 - 500 o C, при цьому в якості реагенту при промиванні осаду використовують сульфат амонію.
Приклад 1 (по прототипу).
Наважку танталового концентрату масою 1000 г сульфатізіровалі 4 ч. Концентрованої сірчаної кислотою при 300 o C, витравлюють сульфатно-фторидним розчином, потім проводили екстракцію танталу розчином трибутилфосфату, реекстракції розчином фториду амонію і нейтралізацію розчином аміаку. Від отриманого осаду, що представляє собою вологий танталовий хімконцентратів з масовою часткою оксиду танталу [1] 69,7%, відбирали наважку масою 100 г і промивали її розчином аміаку з масовою концентрацією 80 г / л при відношенні Ж. Т = 2. 1, потім гарячої (65 o C) водою при Ж. Т = 1. 1 і 2% -ним розчином етилового спирту при Ж. Т = 1. 1. Витяг фтор-іона в промивної розчин склало 53,8%. Після фільтрації хімконцентратів сушили протягом 1 ч. При 300 o C. Масова частка оксиду танталу (V) в хімконцентратів після сушки склала 73,8%, втрати танталу при сушінні - 3,2%.
Приклад 2 (за пропонованим способом).
Наважку танталового концентрату масою 1000 г сульфатізіровалі 4 ч концентрованої сірчаної кислотою при 300 o C, витравлюють сульфатно-фторидним розчином, потім проводили екстракцію танталу розчином трибутилфосфату, реекстракції розчином фториду амонію і нейтралізацію розчином аміаку. Від отриманого осаду, що представляє собою вологий танталовий хімконцентратів з масовою часткою оксиду танталу (V) 69,7% відбирали наважку масою 100 г, промивали розчином сульфату амонію з масовою концентрацією 150 г / л при відношенні Ж. Т = 2. 1, потім гарячою водою (65 o C) при Ж. Т = 1. 1 і 2% -ним розчином етилового спирту (Ж. Т = 1. 1). Витяг фтор-іона в промивної розчин склало 75,7%. Після фільтрації хімконцентратів сушили при 300 o C протягом 1 ч. Масова частка оксиду танталу (V) в хімконцентратів після сушки склала 79,8%, втрати танталу при сушінні 0,2%.
Аналогічні досліди проведені при концентрації сульфату амонію 75, 100, 200 г / л. Результати досвіду представлені в таблиці.
З даних, наведених у таблиці, слід, що оптимальною концентрацією сульфату амонію при промиванні є 100-150 г / л. При меншій концентрації сульфату амонію витяг фтор-іона в розчин зменшується з 68,3 - 75,7 до 56,2%, що тягне за собою збільшення втрат танталу при сушінні з 0,2 - 0,7 до 2,5% і зменшення масової частки танталу в хімконцентратів після сушки з 78,7 - 79,8 до 74,5%. Велику концентрацію сульфату амонію задавати недоцільно, так як це не призводить до помітного збільшення масової частки танталу в хімконцентратів, а лише здорожує собівартість продукту.
Таким чином, заявляється спосіб дозволяє підвищити якість і вихід одержуваного танталового хімічного концентрату, використовуючи безпечний для роботи реагент і уникнувши, тим самим, додаткових витрат на забезпечення безпечних умов праці.
1. Спосіб переробки танталових концентратів, що включає сульфатізація вихідної сировини, вилуговування сульфатно-фторидним розчином, екстракцію танталу трибутилфосфатом, реекстракції фторидом амонію, нейтралізацію з отриманням осаду - хімконцентратів, промивку осаду послідовно розчином реагенту, гарячою водою і етиловим спиртом і подальшу сушку осаду при 300 - 500 o С, який відрізняється тим, що в якості реагенту при промиванні осаду використовують сульфат амонію.
2. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що промивку осаду здійснюють розчином сульфату амонію з концентрацією 100 - 150 г / л.