Республік (61) Додаткове до авт. звив-ву (51) М. Кл.
З 07 З 11/10 (22) Заявлено 13.05.74 (21) 2022762 / 23-04 з приєднанням заявки №
Різного ступеня насиченості
Винахід стосується поділу сме цей вуглеводнів С різного ступеня насиченості, одержуваних з продуктів термічного або термокаталітпческого крекінгу і дегідрування вуглеводневої сировини. 5
Відомий спосіб відділення изопентана від ненасичених вуглеводнів звичайної ректифікацією Щ. При цьому в пістіллат потрапляє крім ц -ізоамілена значна кількість j -ізоамілена і ізопре- та на. Прічіноя цього є відхилення від закону Рауля в сумішах, утворених вуглеводнями різного ступеня насьпценності.
Найбільш близьким за технічною сутністю і досягається результату до пропонованого є спосіб поділу сумішей вуглеводнів Сд різного ступеня насиченості шляхом двухстадийной ректифікації, а саме екстрактивної двухстадийной ректифікації в тарілчастих колонах в присутності розділяє агента. Концентрація останнього на тарілках на обох стадіях ректифікації досягає 60- 80 вагу.% (2 $.
Висока концентрапія екстрагента на тарілках колони створюється іе- за прагнення досягти максимальних значень коефіцієнтів відносної летючості поділюваних сумішах. При цьому всі Ацетилен Сп майже повністю переходять у фракцію діолефінов, яку потім очищають від цих сполук.
З огляду на високу концентрацію екстр- агента; температура. на тарілках і кубі
v колони досягає 100 С, що призводить до погіршення інгібування термополімеризації і до необхідності використовувати для обігріву колони пара з високою температурою.
Метою винаходу є підвищення ефективності процесу.
Поставлена мета досягається описуваних способом поділу сумішей вуглеводнів Сб різного ступеня насиченості шляхом двухстадийной ректифікації в тарілчастих колонах в присутності
653244 розділяє агента, при концентрації останнього на тарілках на першій стадії рехтіфйкаціі 546 вага.%.
Як розділяє агента можна використовувати бензол, диметилформамід, ацетонітрил, І -метілпірролідон або
Р -метоксіпропіонітріл, На фіг. 1 і 2 представлена технологічна схема для здійснення запропонованого способу.
Вихідна фракція по лінії 1 надходить в колону ректіфіхаціі 2. У верх колони 2 по лінії 3 подають розділяє агент і звідти ж відбирають по лінії 4 ізопентановую фракцію, що містить легкі ацетилену. З куба колони
2 по лінії 5 відбирають розчин nemanпентен-пентадіеновой фракції в розділяє агента.
Колона 2 працює з флегмою. Разде ляюшій агент в верх колони дозується з такого розрахунку, щоб його концентрація на тарілках колони була не менше
5% і не більше 467 (в залежності від природи речовини і його фізико-хімічних властивостей).
Суміш розділяє агента і пентанпентеновой фракції в паровій або рідкій фазі подають по лінії 5 в колону 6 .екстрактівной ректифікації, з верху якої по лінії 7 відбирають фракцію більш несьпценних вуглеводнів (пента-, нов або пентан-пентенов). По лінії 8 не верхи колони 6 подають ехстрагент, з такого розрахунку, щоб його концентрація на тарілці колони була не менше
60%. З куба колони 6 відбирають розчин буферного вуглеводню в екстрагенті і іаправляпот по лінії 9 на десорбції в холоіну 10. десорбувати екстрегент по лінії 11 направляють Фа зрошення колон 2 і 6 по лініях 3 і 8.
З верху колони 10 відбирають по лінії 12 буферний вуглеводень, який потім подають в куб колони 6. B якості буферного вуглеводню використовують вуглеводень, що не піддається хімічним перетворенням (димеризации і полімеризації); він служить для витіснення діолефінов із зони підведення тепла в колону, екстрактивної ректифікації.
Фракцію менш насичених вуглеводнів відбирають боковим відбором з нижньої честі колони 6 по лінки 13 і нап-. - - "равлять ие подальшу переробку.
Поділ вуглеводнів С і також може бути здійснено за схемою, наведеною на фіг. 2.
Вихідну фракцію по лінії 1 подають в розділову колону 2, де здійснюють відбір частини пентанов, пентенов і легких ацетиленів. В верх колони 2
5 по лінії 3 подають розділяє агент.
З верху колони 2 по лінії 4 відбирають пентан-пентеновую фракцію, що містить легкі ацетилену. З куба колони 2 по лінії 5 відбирають розчин пентан10 Пента-пейтадіеновой фракції в розділяє агента. Колона 2 працює з флегмою. Розділяє агент в верх колони
2 дозують з такого розрахунку, щоб його концентрація на тарілках колони була не менше 5% і пе більше 46%.
Суміш розділяє агента і пентанпентеновой фракції подають по лінії 5 в колону 6, де здійснюють відділення пентан-Пента-пентадіеновой фракції від розділяє агента і рециркуляцію останнього по лінії 3 в колону 2. З верху колони 6 відбирають пентан-пентенпентадіеновую фракцію і по лінії 7 подають в паровій фазі в колону 14 екстр25 активної ректифікації. Колона 6 працює з флегмою. Тепло потоку. що виходить з куба колони 6 по лінії 3, використовують для обігріву колони 2.
З верху колони 14 по лінії 15 отЗО відбирають пентанових або пентан-пентеновую фракцію. На верх колони 14 по лінії 15 подають екстрагент, З куба колони 14 відбирають по .лініі 16 потік, 35 складається з екстрагента і менш насичених вуглеводнів, і подають в десорбціонную колону 17, з куба якої оТ відбирають десорбувати екстрагент по лінії, 15, що повертається на зрошення колони 14.
Тепло десорбувати екстрагента використовують для обігріву колон 2 і 14, С верху колони 17. відбирають пен. тен-пентадіеновую фракцію по лінії 18
45 і направляють на подальшу переробку. Для підтримки заданої температу «ри в кубі колони 14 може би1ь використаний рецикл вуглеводнів, що відбирається в якості бокового відбору з колони 17 і направляється по лінії 19 в куб колони 14.
При підтримці концентрації розділяє агента в ректифікаційної колоні на досить низькому рівні вдається одночасно забезпечити значення коефіцієнтів відносної летючості (по відношенню до ізопрену) як изопентана, так і ацетиленів з температурою про кипіння нижче 34 С, що перевищують 1,05
Як розділяє агента можуть бути використані полярні речовини або ненасьпценние вуглеводні.
Приклад 1. Вихідну Сч †"фракцію, отриману одностадійним дегидрированием изопентана нод вакуумом, подають в колону 2 по лінії 1 (див. Фіг. 1), По лінії 3 в колону подають розділяє агент - диметилформамід (ДМФА).
Колона 2 має загальну ефективність
75 теоретичних тарілок (110 практи чеських).
Фле мовое число 20. Ставлення подачі ДМФА до подачі живлення 0,5: 1 по вазі. Концентрація ДМФА на тарілках ко 2О понни при цьому становить 57. Подачу вихідної фракції здійснюють на соту тарілку (вважаючи з верху колони). Давши ня верху колони 0,5 ати.
Температура куба колони 60 С. З про куба колони 2 по лінії 5 відбирають розчин ДМФА в Пента-пентадіеновой фракції і подають в колону 6 зкстрактів. ної ректифікації. Колона 6 має 150 тарілок. Подачу ДЕФА здійснюють на
5-10 тарілки (рахуючи зверху), потік по лінії 5 подають на 75 тарілку. Ставлення подачі ДМФА до кількості углеводо- пологів в цітаніі 3,4: I по вазі. Концентрація ДМФА на тарілках колони при цьому 75 вагу.%. Тиск верху колони
0,3 ати. Температура куба колони про
130 С. З куба колони відбирають раст злодій циклогексана в ДМФА н направляють в колону 10. десорбувати ДМФЛ пода 40 СЮТ на зрошення колон 2 і 6 та зазначених вище пропорціях. Частина екстрагента (2%) подають на регенерацію-очищення від димарів і полімерів пентадіенов. З верху колони 10 відбирають потік циклогексана
45 і направляють в куб колони 2. Фракцію пентадіенов відбирають у вигляді бічного потоку з колони 6 і направляють на чітку ректифікацію ізопрену від важких і легких компонентів. Склади про56 1 дуктов поділу і величини основних потоків дані в табл. 1.
Приклад 2. Початкову фракцію, отриману одностадійним де гндрірованіем изопентана під вакуумом, подають в ко, лонну 2 по лінії 1 (процес здійснюють за схемою, наведеною на фіг. 2).
Колона 2 має 150 колпакових тарілок. Подачу вихідної фракції здійснюють на 100, IIO, 120 (рахунок зверху) тарілки. Тиск верху. колони 0,4-0,5 ати. У верхню частину колони по лінії 3 на 5-у і 10-у тарілки подають тоІуол; З верху колони відбирають ізопентановую фракцію і частково, в кількості 7200 кг Євро / ч, повертають в колону. По лінії 4 відбирають дістіллат. З куба колони 2 по лінії 5 відбирають розчин пентан-Пента-пентадіеновой фракції і подають в колону 6. Тиск куба колони 6 одно 1,3 ати.
Температура куба при цьому 116 С. Кон. про центрация екстрагента на тарілках колони 2 становить 28 мас.%.
Колона 6 має 40 ковпачкових тарілок. Введення харчування здійснюється на
20-ту тарілку. Колона працює під тиском 0,2-0,3 АТЦ. З верху колони по лінії 7 відбирають пентан-Пента-пентадіеновую фракцію і направляють на розділення зкстрактівной ректіфйкаціей.
Флегмовое ноток, що повертається в колону, дорівнює 200-250 кг / год. З куба колойпи 6 rro лінії 3 відбирають десорбувати толуол і повертають на зрошення колони 2. Тиск куба 0,4-0,5 ати.
O температура 124 С, Тепло десорбувати зкстрагента- використовують для обігріву колони 2 і підігріву вихідної фракції.
Час, що залишився тепло знімають охолоджую щей водою. Температура потоку по лінії
3 на вході в колону 2 дорівнює 35-40 С. про
Склади продуктів поділу, вихідних продуктів і величини основних потоків дані ь табл. 2.
Приклад 3. Початкову фракцію, отриману дегидрированием изопентана, подають в колону 2 по лінії 1 (див. Фіг. 1).
По лінії 3 в колону подають диметил- формамід ДМФА.
Ko JIoHHB 2 НМееТ 1 1 0 ковпачкових тарілок. Потік по лінії 1 подають .на
80-90-85 тарілки, потік по лінії 3†"на 5-10 тарілки. Тиск верху колони 0,5 ати, температура 40,3 С. З вер- про ха подають фаегмовий потік, рівний
600 кг / год. З куба колони 2 відбирають розчин ДМФА в пентан-пентеновой фракції н по лінії 5 подають в колону 6 зкстрактівіой ректифікації. Тиск куба колони одно 1,0-1,1 ати, темп ратура Куба 65оС. Концентрація екстрагента на тарілках колони 2 становить
Колона 6 має 150 ковпачкових тарілок. Потік по лінії 5 статі на
90-95-100 тарілки, а екстрагект †"на
/ 5-10 тарілки. Тиск верху колони про
0,4-0,5 ети, температурі 45 С. З Вір- 3 хе колони відбирають ізопентеновую фракц1по, частина її повертають в колону 6 в Аїді флегми в кількості 640 кг / год.
З куба колони 6, що має тиск про
1 5 ати і температуру 130 С, відбирають 16 потік несьпценного екстрагеіта і по лінії 9 подають на десорбції в колону 10.
Колона 10 має 40 практичних тарілок і працює-без флегми. Подачу харчування Здійснюють ие Верхню тарел-% ку. Колона працює під тиском
0,2 АТК., 0есорбіровакние пектеки, содер жащие до 10% нзопреіа до укесекний ДМФА, подають в колокну екстректквкой ректкфікаціі дпя виділення ізопреіе. З куба колони відбирають ДМФА і повертатися не
ОрОшеііе Копон. 2 і 6 У кількостях, зазначених У табл. 3 ° Тиск кубі КО
0 лонни 10 †"0,3 ати, температура 158 С.
Тепло десорбувати екстрагента ис товують ЛПЯ випаровування потоку по Лікії
5, обігріву колони і потоку по лінії 1. Залишковий тенпо знімають Водяними холодильниками. Температури потоків по лінії 3 і 8 на вході в колони 2 і 6
Відповідно рівні 50 і 55 С. Склади продуктів поділу, вихідних продуктів і величини основних HOTOKQB ga ни B табл. 3.
Приклад 4. Для оцінки можливості використання ряду органічних сполук Як розділяє агента використовують лабораторну установку, що складається з колони діаметром 25 мм і висотою 2 м, яку зецолняют нцхро ". Мовой насадкою 4х4х4 мм (оріентіровоч- ная ефективність 50 теоретичних та ріпок), на якої проводять серію опьтТОВ.
Штучна суміш складу, вага. %:
2-Мотіл-2-бутен 1 5
Изопрен 4, 95 піддається ректіфккацік на укаеанной
Вьппе колоні. В верх колони подають розділяє агент. Харчування подають на висоту 0,5 м від куба колони, що розділяє агент - на висоту 0,15 м від верху.
Колона працює під атмосферним 1 евленіем (температура верху 25-27,5 С).
Кількість харчування 90 r / ÷.
З верху колони відбирають ізопентак, що містить О, 1% ізоаміленов і О, 1, 0,15% 2-бутика. Кількість відібраного Дистиллат становить 36 г / год, З куба колони відбирають ізоемілен-изопренового фракцію наступного вугле водневого сполучення Вага.%:
2-Бутнн не більше 2 млн "(визначався за допомогою хроматографії, чутливість методу 0Ä0001% (1 МЛК))
2-метил-1-бутен 25,0 т етіп 2-.бутек 25,0
У середній частині колонії не висоті
1,1 м від куба встановлена контрольна тарілка, що дозволяє відбирати проби рідини, що стікає по колонці, дпя визначення в ній концентрації екстрагекта.
Б як розділяє агента ісПОпьзуют ацетОнітріп, який подають в кількості 55 г / год. Флегмовое потік при цьому становить 420 г / год (відношення когічества харчування до кількості розділяє агента 1: 0,5-0,6 за вагою).
Концентрація розділяє агента в рідини HB тарілці У середній частині КО лонни рівних 1 + 1 Вага.%, Приклад 5. Приклад, який здійснюється за описом прикладу 4, з використанням N-метілпкрролідока, котооий подають s кількості 30 г / год. Флегмовое. потік становить 400 r / ÷ (відношення харчування до розділяє агенту 1: 0,3 за вагою). Концентрація розділяє агента в рідкій фазі контрольної тарілки 6 мас.%. Якість пролуктов поділу COOTBeTCÒÂ eÒ досягнуті в TIPHMepe 4.
П р і і е р 6. Приклад, який здійснюється за описом прикладу 4, з використанням бензолу, який подають в кількості 100 г / год. Флегмовое потік становить 420 г / год
Якість продуктів поділу відповідає. Достігнут'1м в прикладі 4.
Приклад 7. Приклад, який здійснюється за описом прикладу 4, з використанням Р -метоксіпропіонітріпе. Раз ділячи агент подають в кількості
40 r / ÷. Флегмовое потік становить
400 10 r / ÷. концентрація разлеляюще10
9 го агента на контрольній тарілці в жид »кой фазі становить 7 мас.%. Якість продуктів поділу відповідає прі. міру 7.
Склади потоків в прикладу 1, мол.%
999 001 4166 001 999 932
Величина потоку, 1000 513 303 1210 317 4700 5593
Формула винаходу
Спосіб розділення сумішей вуглеводнів С вазноі ступеня насишеіності шляхом двухстадийной ректнфікаціі в тарілчастих колонах в присутності разделяюшего агента, про т л і ч а ю ш і йс я тим, що, з метою підвищення ефективності процесу, на першій стадії ректифікацію здійснюють при концентрації разделяюшего агента на тарілках
142 464 †"0063
Про 25 †"вЂ" Про 056
Джерела інформації, прийняті до уваги під час експертизи
1. Поділ ізопентан-ізоамілено4е виття фракції з попередніми відділенням частини изопентана (звіт), Куйбишевський завод З К. р Тольятті тисячі дев'ятсот сімдесят один.
2. Павпов С. Ю. і ін, Виділення ізопрену з фракцій Сб піролізу бензи 0 на ", Хімічна промисловість, 1971, ¹ 4, c. 16-19.
653244 ания пеняендненод
Фіг. 1 хладний. франція
UHIIHIIH Закае 1356/48 Тираж 512 Передплатна
Філія ППП Патент ", r. Ужгород, вул. Проектна, 4