Технологія Кіропулоса - вирощування кристала шляхом плавного і повільного зниження температури

Суть методу, розробленого Кіропулоса в 1926 - 1930 рр. полягала в тому, що кристали вирощують шляхом плавного і повільного зниження температури розплаву і зміни тепловідведення від кристала за допомогою охолоджуваного штока.

Спочатку в розплав, нагріте приблизно на 150 ° С вище Тпл, поступово вводився холодильник, який представляє собою охлаждаемую металеву трубку. Потім розплав повільно охолоджувався і при досягненні температури, що трохи перевищує Тпл, холодильник продувався повітрям. В результаті на кінці холодильника починалася кристалізація з утворенням полусфероліта.

Технологія Кіропулоса - вирощування кристала шляхом плавного і повільного зниження температури

Сфероліт витягувався з розплаву настільки, щоб залишилася в розплаві частина, була приблизно дорівнює діаметру холодильника. В результаті створювалися сприятливі умови для геометричного відбору зародка, на якому потім дорощують монокристал. Цей метод характеризувався малими температурними градієнтами, що не перевищують 7 - 10 град / см. Спочатку методом Кіропулоса вирощували кристали галогенідів лужних і лужноземельних металів, а потім в модифікації, розробленої в Росії в Державному оптичному інституті, почали вирощувати сапфір.

У цій модифікації поєднане зниження температури з одночасним незначним витягуванням кристала, в результаті чого кристал майже повністю росте всередині тигля в умовах малих градієнтів температур. Співвідношення між швидкістю охолодження і витягування на різних стадіях вирощування визначає в значній мірі форму і якість кристала.

Технологія Кіропулоса - вирощування кристала шляхом плавного і повільного зниження температури

Лінійний характер зниження температури і сталість швидкості витягування призводить до утворення кристалів грушоподібної форми з дещо підвищеною щільністю пір в носовій і хвостовій зонах кристала. На кривій, що характеризує збільшення ваги кристала в одиницю часу, спостерігаються два максимуми. Перший максимум на початковій стадії росту пов'язаний зі збільшенням променистого тепловідведення від розростається затравки. Збільшення променистого тепловідведення від торцевих і бічних поверхонь затравочного кристала приводить до формування в розплаві гострого конуса, спрямованого в глиб розплаву. Прискорене зростання конуса обумовлює збільшення щільності макро- і мікродефектів, тому на цій стадії знижують швидкість росту. Як тільки діаметр кристала стає порівнянним з внутрішнім діаметром тигля, картина кристалізації змінюється, знижується рівень розплаву в тиглі. Швидкість зниження рівня розплаву в тиглі υd пов'язана з діаметром кристала d, діаметром тигля dc, а також зі швидкістю витягування кристала υn: υn / υd = 1 (d / dc) 2 Для підтримки d = const необхідно, щоб υn / υd = const . На фінальному ділянці умови зростання знову змінюються. Збільшується швидкість кристалізації, змінюється її напрямок, кристалізація йде від центру до периферії.

Технологія Кіропулоса - вирощування кристала шляхом плавного і повільного зниження температури