Примітки до рецептур:
1. При застосуванні гліцерину інший концентрації робиться відповідний перерахунок при завантаженні.
2. Ксилол може бути замінений толуолом.
3. При постановці розчину смоли на «тип» кількість розчинника може змінюватися з таким розрахунком, щоб масова частка нелетких речовин була в межах 48 - 52%.
4. Допускається коливання в кількості завантажуваних компонентів на ± 2% від ваги кожного компонента.
5. Допускається заміна ангідриду фталевого ангідридом малеїновим в кількості не більше 3%.
Стадії технологічного процесу
Процес виготовлення смоли 135 складається з наступних стадій
- прийом і дозування сировини;
- синтез основи смоли (напівфабрикату);
- розчинення основи смоли;
- постановка розчину смоли на «тип»;
- фільтрація розчину смоли;
Прийом і дозування сировини
Олія рицинова надходить в цех в бочках, які встановлюють на ваги поз. 2.31.1, звідки масло подається в реактор насосом поз. 2.34.2 за вагою.
Гліцерин надходить в цех в бочках, які встановлюються на ваги. Подача гліцерину в реактор здійснюється за вагою насосом поз. 2.34.1.
Фталевий ангідрид надходять в цех з заводського складу сировини в мішках на піддонах. Електронавантажувачем у вибухонебезпечному виконанні піддони з сухим сировиною подаються до підйомника шахтного типу поз. 2.39 з електроталь поз. 27.1, яка піднімає їх на майданчик на позначці + 12,000 м, і за допомогою візка підвозяться до реактору поз. 2.11. Завантаження фталевого ангідриду проводиться вручну через люк.
Синтез основи смоли
Синтез основи смоли 135 здійснюється азеотропна методом на установці реактора V = 4 м³, що складається з наступного обладнання:
- реактора V = 4 м 3 поз. 2.11 з індукційним обігрівом, обладнаного внутрішнім змійовиком для охолодження водою, якірно-лопатевою мішалкою;
- теплообмінника (конденсатора) горизонтального поз. 2.13, охолоджуваного зворотному водою для конденсації пари;
- пароотделітеля поз. 2.5.4 місткістю 0,1 м 3;
- теплообмінника поз. 2.6.4, що охолоджується зворотному водою;
- судини розділового місткістю 0,18 м 3 поз. 2.4.4.
Перед пуском установки в роботу включають подачу оборотної води в теплообмінник поз. 2.6.4 і в конденсатор поз. 2.13, перекривають лінію зливу ксилолу в реактор з розділового судини, закривши арматуру після оглядового ліхтаря і відкривши арматуру на лінії зливу в апарат для стічних вод поз. 2.23.
Конденсатор поз. 2.13 приєднується до колони поз. 2.24, зрошуваною розчином лугу насосом поз. 2.36.1.
Завантаження компонентів в реактор
У підготовлений до роботи реактор завантажують рецептурну кількість масла касторової з бочок за допомогою насоса поз. 2.34.2 за вагою.
Рецептурну кількість гліцерину завантажують з бочок за допомогою насоса поз. 2.34.1 за вагою.
Після завантаження рідкого сировини закривають арматуру на лінії завантаження у реактора і включають мішалку.
Фталевий ангідрид відповідно до рецептури завантажують вручну через люк. При завантаженні фталевого ангідриду реактор поз. 2.11 через конденсатор поз. 2.13 підключають до вакууму, що створюється вакуум-насосом поз. 2.25.1-2, через насадок колони поз. 2.24, орошаемую розчином лугу.
Після закінчення завантаження люк реактора закривають, конденсатор поз. 2.13 відключають від вакуумної системи і підключають до воздушки, відкривають арматуру на трубопроводі повернення ксилолу з розділового судини поз. 2.4.4 в реактор і завантажують ксилол в кількості 3-5% від завантаження. Ксилол завантажують через розділовий судину поз. 2.4.4 з бочки, встановленої на вагах поз. 2.31.1 за допомогою насоса поз. 2.17.1.
Після закінчення завантаження ксилолу закривають арматуру на лінії подачі ксилолу в розділовий судину.
Включають подсвет і обігрів реактора.
В інтервалі температур 90-140 ° С включають подачу інертного газу через ротаметр «на шар» реакційної маси, встановивши швидкість подачі 2 - 2,5 нм³ / год.
Вміст реактора нагрівають до температури 240 ° С.
Реакція поліконденсації проходить з виділенням реакційної води в кількості одного кг / благаючи на кг / моль фталевого ангідриду, що призводить до інтенсивного вспениванию реакційної маси. Тому під час синтезу смоли необхідно стежити за вмістом реактора. Для полегшення видалення води із зони реакції додається ксилол.
Вихідна з реактора парогазова суміш знаходиться в перегрітому стані і, потрапляючи в, охолоджується до насиченого стану: надлишок ксилолу конденсується і стікає назад в реактор, а азеотропная суміш і Несконденсировавшиеся частина ксилолу надходять в конденсатор поз. 2.13.
Теплообмінник поз. 2.6.4 працює як зміцнює частину колони ректифікації. Температура верху теплообмінника не повинна бути нижче 100-105 ° С, тому що при 92 ° С відбувається повна конденсація азеотропной суміші і реакційна вода «замикається» в системі.
Азеотропна суміш, пройшовши конденсатор, стікає в розділовий судину поз. 2.4.4.
Температура конденсату підтримується автоматично на рівні (45+ 5) ° С регулюванням подачі води.
Ксилол з розділового судини поз. 2.4.4 через гідрозатвор стікає назад в реактор, а реакційна вода - самопливом в апарат поз. 2.23. для стічних вод.
Рівень поділу фаз: ксилол-вода в роздільному посудині встановлюється поворотом зливного пристрою води в роздільному посудині.
Після проходження «піку» виходу реакційної води температуру верху теплообмінника можна підняти до 110-115 ° С.
Ущільнення основи смоли проводять при температурі (240 ± 5) ° С. Відбір проб для перевірки ступеня ущільнення основи і кислотного числа здійснюється через кожну годину після досягнення температури 240 ° С.
Для відбору проби включається вакуум-насос поз. 2.25.1-2 і відкривається арматура у насоса і ресивера поз. 2.18. Після набору вакууму в вакуумній лінії необхідно відкрити арматуру на Пробовідбірники у реактора і відкрити арматуру на вакуумній лінії.
Після зливу проби закрити кран на лінії зливу проби і воздушки і відкрити кран на лінії подачі інертного газу в пробовідбірник.
Продути пробовідбірник і закрити кран на трубопроводі подачі інертного газу.
Ступінь ущільнення основи смоли перевіряють по сумісності проби основи з уайт-спіритом (50% - ний розчин). Процес ущільнення вважається закінченим при повній сумісності основи з уайт-спіритом.
Кислотне число основи має бути не вище 25 мг КОН.
Після закінчення процесу ущільнення основи смоли обігрів реактора вимикають і реакційну масу охолоджують за допомогою внутрішнього змійовика до температури 180-200 ° С. Для цього відкривають кран у пароотделітеля поз. 2.5.4, потім відкривають кран на подачі води в змійовик.
Після появи струменя води в оглядовому ліхтарі після пароотделітеля поз. 2.5.4 необхідно відкрити кран на сливі оборотної води і закрити кран на вводі води в пароотделитель.
Така послідовність управління арматурою дозволяє уникнути розриву струменя, тобто зберегти натиск при поверненні води в оборотну систему.
Проходячи через змійовик реактора, вода нагрівається до температури кипіння, і в пароотделітеля поз. 2.5.4 відбувається поділ потоку на пар і воду. Водяна пара викидається в атмосферу, вода зливається в каналізацію.
Після охолодження основи кран на лінії подачі води в змійовик реактора поз. 2.11 закривають і зупиняють мішалку.
Злив основи смоли виробляють самопливом в змішувач поз. 2.21 під шар розчинника, відкривши арматуру на лінії зливу.
Для запобігання можливої забивання труби, що з'єднує реактор поз. 2.11 і змішувач поз. 2.21, після закінчення зливу основи смоли в реактор подати ксилол в кількості 50-70 л і подати інертний газ в реактор через пробовідбірник. Кількість завантаженого в реактор розчинника враховується при розчиненні смоли і постановці її на «тип».
Розчинення основи смоли
Розчинення основи смоли проводиться в змішувачі поз. 2.21 місткістю 10 м 3. забезпеченому сорочкою для охолодження водою, рамною мішалкою і обладнаному зворотним холодильником поз. 2.22.
У змішувач попередньо подають інертний газ.
В сорочку змішувача подають воду, включають мішалку.
Основу з реактора при температурі 180-200 ° С зливають в змішувач під шар розчинника.
Через 10 хвилин після зливу основи подачу інертного газу в змішувач припиняють.
Основа змішується з розчинником до отримання однорідної розчину, що перевіряється наливом проби на скло.
Постановка розчину смоли на «тип»
Постановку розчину смоли на «тип» виробляють в тому ж змішувачі поз. 2.21, де вироблялося розчинення основи. З змішувача відбирають пробу розчину смоли і перевіряють її за показниками «умовна в'язкість» і «масова частка нелетких речовин». Після перевірки цих показників визначають необхідні добавки розчинника.
Пари розчинника, що утворюються під час розчинення смоли, надходять в зворотний холодильник, де конденсуються і стікають назад в змішувач.
Після кожної добавки розчинника розчин смоли ретельно перемішують протягом не менше 45 хвилин і знову перевіряють на відповідність ТУ.
По досягненню необхідних показників смола з змішувача поз. 2.21 насосом поз. 2.34.6 подається на фільтрацію. Температура смоли перед початком фільтрації повинна бути не нижче 40 ° С.
фільтрація смоли
Фільтрація смоли передбачена на патронному фільтрі поз. 151.1-2 на 18 патронів.
Перед початком фільтрації відкривають арматуру на зливі з змішувача поз. 2.21, у фільтра поз. 151.1-2 і на лінії повернення смоли в змішувач. Включають насос поз. 2.34.6.
Через 15 хвилин від початку фільтрації беруть пробу на чистоту смоли. Чистоту смоли перевіряють наливом проби на скло. При досягненні прозорості проби і відсутності механічних включень і висипу перекривають лінію повернення в змішувач і відкривають арматуру на лінії подачі смоли в апарат поз. 124.2.
Відфільтровану смолу з апарату поз. 124.2 перевіряють на відповідність ТУ.
Готова смола використовується у власному виробництві.
Патронний фільтр поз. 151.1-2 піддають розбиранні і заміні патронів при досягненні тиску на гребінці насоса 0,41 МПа. Фільтр при цьому тиску вважається забитим.
Перед тим, як відкрити фільтр і змінити патрони, фільтр звільняють від залишків смоли. Для цього до лінії подачі смоли на фільтр підключають азот і продувають фільтр. Залишки смоли збираються в тару або повертаються в змішувач поз. 2.21. Арматура на трубопроводі подачі смоли в апарат поз. 124.2 повинна бути перекрита.
Після продувки фільтра проводять заміну патронів. Використані фільтр-патрони направляють на полігон промислових відходів ВАТ «Челябспецтранс».
Замивання обладнання
Замивання обладнання - реактора поз. 2.11 здійснюється 5% - ним розчином їдкого натру з подальшим ополіскуванням водою з додаванням ортофосфорної кислоти в міру забруднення або перед ремонтом обладнання.
Розчин лугу готується в апараті поз. 164 місткістю 3,2 м³, куди подається з тари 42% - ний розчин лугу насосом поз. 2.36.1 і за рівнем вода. Перемішування розчину ведеться циркуляцією тим же насосом поз. 2.36.1.
Подача розчину лугу на мийку реактора проводиться насосом поз. 2.36.1 в нижній штуцер зливу. Замивання реактора проводиться при працюючій мішалці і при температурі 80-90 ° С. Підігрів здійснюється за допомогою індукційного обігріву.
Після Замивання розчин лугу зливається самопливом в апарат поз. 58 для повторного використання.
Реактор ополіскується водою через відкритий люк за допомогою гнучкого шланга.
Вода після ополіскування зливається в ємність поз. 58.
природоохоронне обладнання
Технологічний процес отримання смоли 135 розроблений з урахуванням використання наступного природоохоронного устаткування:
- насадок колони поз. 2.24 для уловлювання акролеина, що виділяється в процесі нагрівання масла. При проходженні колони, зрошуваною лугом, акролеїн перетворюється в полімер, який осідає на кільцях «Рашига» і циркулюючої лугом змивається в ємність поз. 164;
- дихальні бачки поз. 158.3-4, заповнені водою і підключені до змішувача поз. 2.21, створюють умови гідрозатвори, що виключають виділення в атмосферу шкідливих речовин з апаратів в процесі їх завантаження і розвантаження.