Після проведення кристалізації необхідно упевнитися, що речовина є досить чистим. Найбільш простим і ефективним методом ідентифікації і визначення міри чистоти речовини є визначення його температури плавлення (Тпл). Температурою плавлення називають інтервал температур, при якому тверда речовина переходить в рідку фазу. Всі чисті хімічні сполуки мають вузький температурний інтервал переходу з твердого стану в рідке. Цей температурний інтервал для чистих речовин становить максимум 1-2 о С. Використання температури плавлення в якості запобіжного чистоти речовини ґрунтується на тому, що присутність домішок (1) знижує температуру плавлення і (2) розширює температурний інтервал плавлення. Наприклад, чистий зразок бензойної кислоти плавиться в інтервалі 120-122 о С, а злегка забруднене - при 114-119 о С.
Використання температури плавлення для ідентифікації відрізняється, очевидно, великою невизначеністю, так як існує кілька мільйонів органічних сполук, і неминуче температури плавлення багатьох з них збігаються. Однак, по-перше, Тпл отриманого в синтезі речовини майже завжди відрізняється від Тпл вихідних з'єднань. По-друге, можна використовувати методику «визначення температури плавлення змішаної проби». Якщо Тпл суміші рівних кількостей досліджуваного речовини і відомого зразка не відрізняється від Тпл останнього, то обидва зразки являють собою один і той же речовина.
Методика визначення ТЕМПЕРАТУРИ ПЛАВЛЕННЯ. Ретельно розтирають досліджувана речовина в тонкий порошок. Заповнюють речовиною капіляр (на 3-5 мм по висоті; капіляр повинен бути тонкостінних, запаяним з одного боку, з внутрішнім діаметром 0.8-1 мм і висотою 3-4 см). Для цього обережно вдавлюють капіляр відкритим кінцем в порошок речовини і періодично б'ють його запаяним кінцем об поверхню столу 5-10 разів. Для повного усунення порошку до запаяних кінця капіляра його кидають у вертикальну скляну трубку (довжиною 30-40 см і діаметром 0.5-1 см) на тверду поверхню. Вставляють капіляр в металеву касету, закріплену на носику термометра (рис. 3.5), і поміщають термометр з касетою в прилад для визначення температури плавлення.
Мал. 3.5. Розміщення капілярів при визначенні температури плавлення
У приладі термометр з капілярами нагрівається електричною спіраллю, напруга на яку подається через трансформатор, і швидкість нагріву визначається подається напругою. Спочатку нагрівають прилад зі швидкістю 4 6 о С в хвилину, а за 10 о С до передбачуваної Тпл нагрівають зі швидкістю 1-2 ° С в хвилину. За температуру плавлення приймають інтервал від розм'якшення кристалів (смоканія речовини) до повного їх плавлення.
Отримані дані записують в лабораторний журнал.
Перегонка є важливим і широко використовуваним методом очищення органічних рідин і розділення рідких сумішей. Цей метод полягає в кип'ятінні і випаровуванні рідини з подальшою конденсацією парів в дистилят. Поділ двох рідин з різницею температур кипіння 50-70 о С і більше можна здійснити простий перегонкою. Якщо різниця менше, необхідно використовувати фракційну перегонку на більш складному приладі. Деякі рідини з високими температурами кипіння в процесі перегонки розкладаються. Однак при зниженні тиску температура кипіння знижується, що дозволяє переганяти висококиплячі рідини без розкладання в вакуумі.