Пластометричні показники - товщина пластичного шару у і пластометричні усадка х визначаються при коксуванні проби вугілля в пластометричні апараті (рис. 28). Метод визначення цих показників заснований на властивості спікливих вугілля розм'якшуватися при нагріванні їх без доступу повітря і в інтервалі температур 350 - 470 0 С переходити в пластичний стан, а при подальшому підвищенні температури нагріву - утворювати кокс.
Мал. 28. пластометричні апарат: 1 - штемпель; 2 - планка притискна; 3 - стакан; 4 - трубка для термопари; 5 - Пластометри; 6 - цегла; 7 - дно склянки; 8 - нагрівач; 9 - цегла нижній; 10 - плита; 11 - стійка напрямна; 12 - вантаж; 13 - стійка барабана; 14 - барабан з годинниковим механізмом; 15 - перо; 16 - підвіска вантажу; 17 - скоба напрямна; 18 і 21 - валок шарнірний; 19 - важіль; 20 - муфта для кріплення важеля; 22 - стійка; 23 - гвинт інсталяційний
Пластометричні апарат складається з наступних основних частин: склянки з перфорованим знімним денцем; нагрівальної системи склянки, що складається з нижнього і верхнього цегли, електродів і термопари; важеля з пером на одному кінці і з підвішеними в нього вантажем і штемпелем; обертового барабана, обернутого міліметрової папером, з годинниковим механізмом; сталевий плити, на якій монтуються стійки для важеля і барабана і нагрівальна система.
Коксування проби вугілля виробляється в склянці, який з навішуванням вугілля поміщають в верхню цеглу. Для нагрівання склянки застосовують сілітовие нагрівачі (стрижні), що розташовуються під денцем склянки на нижньому цеглі [16].
Для випробування на пластометричні показники беруть наважку вугілля 100 ± 1 г, подрібненого до крупності <1,5 мм.
Заміри товщини пластичного шару виробляють за допомогою Пластометри, що представляє собою сталеву голку з покажчиком у вигляді тонкої пластинки, укріпленої нерухомо на голці, і з алюмінієвої шкалою, яку можна пересувати по голці. Зміна обсягу вугілля при переході його в пластичний стан і кокс записується на барабані, що обертається пером, укріпленим на кінці важеля.
Перед кожним наступним випробуванням вугілля на пластометричні показники ретельно очищають (наждачним папером) металеві частини пластометричні апарату - стінки і пази склянки, його денце, трубку для термопари і штемпель.
У склянку вставляють денце і покривають його азбестовим гуртком. Встановлюють в стакан (в поглиблення в денці) трубку для термопари і закріплюють її в вертикальному положенні притискною планкою. Готують з цигаркового паперу однослойную трубочку діаметром 2,5 - 3 мм, навертивая папір на гладку металеву спицю, рівну по висоті вугільної завантаженні в склянці, і опускають її в стакан, утримуючи спицю в вертикальному положенні в усі час завантаження склянки вугіллям. Вистилають стінки склянки смужкою фільтрувального паперу (55'200 мм) і засипають в стакан, в чотири прийоми, навішення випробуваного вугілля, розрівнюючи кожен раз поверхню вугілля кінцем голки Пластометри (без утряски і тиску). Потім знімають з трубки для термопари притискну планку і покривають вугілля азбестовим кружком, поверх якого згинають виступаючі краї фільтрувального паперу. На вугілля накладають штемпель і закріплюють знову трубку для термопари притискною планкою. Стакан поміщають в верхню цеглу, штемпель сполучаються з важелем і до важеля підвішують вантаж, що створює тиск штемпеля на вугілля в склянці 1 кг / см 3. З паперової трубочки обережно виймають спицю, злегка обертаючи її. На склянку кладуть металеву планку з отвором над паперової трубочкою і опускають в трубочку голку Пластометри. Для визначення початкового положення Пластометри голку твердо встановлюють на нижньому азбестовому гуртку. Розподіл за шкалою, що відповідає положенню покажчика, приймають за нульове. У трубку вставляють термопару так, щоб спай її стосувався дна трубки.
На барабан надягають міліметровий папір так, щоб кінці її горизонтальних ліній збігалися. За шаблоном роблять позначку нульового положення стрілки пера на міліметрівці.
Після закінчення перерахованих підготовчих операцій приступають до самого визначення пластометричні показників вугілля, починаючи підігрівати стакан з навішуванням вугілля.
Нагрівання склянки ведуть з таким розрахунком, щоб через 30 хв після початку досліду температура дна його досягла 250 0 С, а потім піднімалася на 30 0 кожні 10 хв до кінця випробування (730 0 С). Умови такого нагріву найближче відповідають умовам, в яких знаходиться вугілля в промислових коксових печах. Тепловий режим регулюють за допомогою реостатів.
Спікливе вугілля при нагріванні без доступу повітря проходять стадію розм'якшення і пластичного стану, а потім перетворення вугілля в кокс. Завдяки односторонньому нагріванню випробуваного вугілля і поганої теплопровідності його, коксування в пластометричні апараті протікає не одночасно у всій масі завантаження вугілля, що знаходиться в апараті, а поступово переходячи, шар за шаром, знизу (з гарячою боку) вгору (на холодну сторону).
При досягненні температури нагріву склянки 250 С проводять на міліметрівці нульову лінію. Для цього повертають барабан на 360 0. притискаючи перо до паперу. Далі встановлюють перо в початкове положення, зазначене нулем, і включають в роботу барабан.
Товщину пластичного шару заміряють в інтервалі температур 350 - 650 0 С періодично протягом всього випробування вугілля.
Початок розм'якшення вугілля можна визначити по Пластометри. Причому виміри пластичного шару треба вести дуже обережно, так як досить легкого натискання на голку і вона втискається в пластичний шар. Коли температура на дні чарки досягає 460 - 490 0 С, нижня частина пластичного шару твердне і голка НЕ буде доходити до дна склянки.
Різниця у відліку за шкалою Пластометри при опусканні голки до верхнього рівня пластичного шару і після проколювання цього шару до затверділого коксу визначає товщину пластичного шару вугілля в даний момент.
Залежно від структури твердого залишку, в'язкості і товщини пластичного шару утворюються при розкладанні вугілля гази розпирають масу пластичного шару і, долаючи її опір, виходять через шар неразогревшегося вугілля на холодну і через шар утворився напівкоксу на гарячу сторону склянки.
Хід газоотдачи показує об'ємна крива (рис. 29), автоматично викреслюють на барабані.
Мал. 29. пластометричні криві: а - об'ємна крива; б - криві верхнього і нижнього рівнів пластичного шару
У газового вугілля зазвичай виходять звивисті, у жирних - горбообразние, у коксових - хвилеподібні, у отощенія - пологопадающих об'ємні криві.
Вимірюючи відстань між нульовою лінією і кінцевим відрізком об'ємної кривої, визначають величину усадки х твердого залишку після коксування вугілля. Велику усадку дають вугілля з добре проникною для газів пластичної масою.
Під об'ємної кривої наносять дані вимірів пластичного шару і будують по ним криві рівнів шару. Ці криві будують так, що точки вимірів верхнього рівня пластичного шару в певні проміжки часу збігаються з моментами максимальних підйомів і спадів об'ємної кривої. Нижній рівень пластичного шару заміряють лише при максимальних спадах кривої.
За остаточну товщину пластичного шару у приймають максимальну відстань по вертикалі між кривими верхнього і нижнього рівнів шару. Погано спікливе вугілля, з високою температурою розм'якшення, утворюють пластичний шар невеликої товщини.
Нижня і верхня криві (рис. 29), розташовані в нижній частині малюнка, показують відповідно нижній і верхній рівень пластичного шару з досвіду.
Об'ємна крива, що проходить через весь малюнок у верхній його частині, показує, що до початку формування пластичного шару, т. Е. Розм'якшення вугілля, обсяг його зменшується (на 45-й хвилині нагрівання крива йде вниз). Приблизно на 70-й хвилині (температура 460 0 С) з'являється на дні чарки твердий осад і починається інтенсивне виділення газів, що супроводжується спученням пластичної маси і характеризується зигзагоподібним характером кривої.
Після припинення виділення газів газотвердий залишок дає усадку, що визначається переходом кривої в прямолінійний обрис і служить показником закінчення випробування.
У поєднанні з характеристикою твердого залишку після коксування (Королько) пластометричні криві дозволяють зробити досить точні висновки про плавкости, спікливості, вспучіваемості та інших технологічних властивостях, що визначають придатність того чи іншого вугілля для цілей коксування.
Розбіжності в результатах паралельних визначень пластометричні показників вугілля не повинні перевищувати при у менш 20 мм - 1 мм; при у понад 20 мм - 2 мм; розбіжності по пластометричні усадки х - не більше 3 мм.
3.2. Визначення дилатометрічні показників за методом Одібер - Арну
Сутність дилатометрічні методу полягає в повільному нагріванні при постійному тиску спресованого з вугілля стержня і визначенні розширення обсягу його і усадки під впливом температури.
Випробування вугілля виробляється в дилатометрічні апараті - дилатометрі (рис. 30). Він складається з електропечі й дилатометрічні каліброваних трубок з хромонікелевої сталі, що нагріваються в печі.
Мал. 30. дилатометрічні апарат: а - піч; б - дилатометрічні трубка
Електропіч складається з металевого блоку 1, забезпеченого електричними нагрівальними елементами 2, поміщеного в теплоізоляційний корпус 8. У блоці є два або більше каналів для дилатометрічні трубок і канал для термопари. Швидкість нагріву і температура печі регулюються.
Дилатометрічні трубка 5 (Æ8 мм, довжина 345 мм) забезпечена поршнем 6 (Æ7,8 мм) вагою 150 ± 5 г, вільно ковзає в трубці. Для фіксування положення поршня на електропечі встановлена градуировочная шкала 4.
Для проведення дилатометрічні випробування готують пробу 10 г вугілля крупністю <0,2 мм, содержащую не менее 40% класса 0,1 - 0,2 мм. Если зольность угля выше 10%, то его предварительно обогащают путем расслоения в тяжелой жидкости.
Саме випробування повинно бути проведено не пізніше 2 год після приготування проби, в іншому випадку вона повинна зберігатися в інертному атмосфері.
З проби вугілля готують шляхом пресування в трамбувальної формі вугільний стрижень довжиною 60 ± 0,5 мм. Стрижень поміщають в дилатометрічні трубку і опускають на нього поршень. Трубку зі стрижнем вставляють в піч, нагріту до температури 330 С (допускається проводити одночасно випробування в двох і більш трубках).
Після завантаження трубок температура в печі знижується, її доводять не більше ніж за 7 - 10 хв до 330 0 С. Встановлюють рівновагу поршня в трубці і нульову позначку на шкалі.
Підвищують температуру в печі на 3 - 5 0 С в хвилину і доводять її до 550 0 С. При цьому періодично відзначають переміщення поршня, що відбувається внаслідок зміни довжини вугільного стрижня під впливом температури, висловлюючи це переміщення у відсотках від первісної довжини стрижня. Якщо після того, як відбулося стиснення вугільного стрижня в дилатометрічні трубці, поршень не повертається своє початкове положення, то ступінь розширення стрижня підраховують по різниці між кінцевим і початковим (нульовим) рівнем поршня (в цьому випадку розширення вважається негативним).
Розширення вугільного стрижня в процентах, округлюють до найближчого цілого числа при негативному його значенні; до 5% при позитивному розширенні до 100%, до 10%, якщо розширення більше 100%.
Випробування закінчують через 5 хв після досягнення максимальної температури в печі (550 0 С), а то й відбувається подовження вугільного стрижня або укорочення.
За даними спостережень викреслюють дилатометрічні криву залежності переміщення поршня в трубці від температури нагрівання вугільного стрижня.
Зразковий вид такої кривої показаний на рис. 31. дилатометрічні крива дає можливість визначити наступні характеристики випробуваного вугілля:
Мал. 31. дилатометрічні крива
Т1 - температура, при якій поршень в дилатометрічні трубці опускається на 0,5 мм від вихідного положення, відповідає температурі початку пластичного стану вугілля;
Т2 - температура, при якій поршень доходить до найнижчої точки, відповідає температурі максимального стиснення вугілля;
Т3 - температура, при якій поршень доходить до найвищої точки, відповідає температурі максимального розширення вугілля;
а - максимальне стиснення (усадка) вугільного стрижня,%,
b - максимальне розширення вугільного стрижня,%.