Загальні хімічні операції

Для виділення з гарячого розчину кристалів бажаної форми і розмірів відфільтрований розчин залишають повільно і спокійно охолоджуватися; доцільно оберегти його від попадання пилу. Потрібно стежити, щоб колби, що містять розчини, які не були герметично закриті, так як при охолодженні вони можуть лопнути під тиском повітря. Якщо шкідливі вологість повітря або вуглекислота, то колбу закривають трубкою з хлористим кальцієм або патронної вапном. Для роботи без доступу кисню доводиться застосовувати спеціальну апаратуру. Зазвичай буває достатньо прикрити колбу скельцем від годин або закрити вільно сидить корковою пробкою.

Виділення кристалів можна штучно прискорити шляхом охолодження, перемішування або струшування розчину.

Залежно від обставин, вдаються до того чи іншого. Як уже згадано вище, середня величина зерен є оптимальною для роботи з очистки. Занадто великі, грубі частинки погано промиваються, а надто тонкі вимагають великої кількості розчинника. Небезпека забруднення великих кристалів маточним розчином зазвичай переоцінюється. Однак суцільні кристалічні кірки незручні в тому відношенні, що вони надалі закупорюють пористі пластинки воронок і вимагають для промивання великої кількості рідини.

Швидкість кристалізації органічних речовин коливається в дуже широких межах. Тому не можна сказати нічого певного про час, протягом якого кристали повинні перебувати в зіткненні з маточним розчином. Іноді доцільно не зволікати з фільтруванням, особливо в тих випадках, коли випадає кристалічна речовина зазнає перетворення в інші модифікації. Так, наприклад, з пофарбованого в червоний колір сирого дібензоілметана, отриманого, за Кляйзену, при перекристалізації з гарячого метилового спирту, отримують майже безбарвний метастабільний дібензоілметан з т. Пл. 71 °, який при відомій навичці можна відфільтрувати без змін. Якщо, проте, метастабільний продукт кристалізації залишається довгий час разом з маточним розчином, то рано чи пізно, мимовільно або у відкритих посудинах від потрапляє затравки настає швидке перетворення метастабільною форми в стабільну з т. Пл. 78 °; кристали стабільної модифікації адсорбируют забарвлену домішка так, що остання майже повністю зникає з маточного розчину і, спочатку прозорі, голчасті кристали стають каламутними і фарбуються. Подібного роду випадки поки мало вивчені, проте вони можуть зустрічатися частіше, ніж думають.

У деяких випадках при перекристалізації буває необхідно виділити певну полиморфную модифікацію і уникнути утворення інших. Це має місце в тих випадках, коли, як при вищих аліфатичних сполуках, небажана домішка з однієї модифікацією основного продукту утворює змішані кристали, з іншого ж не утворює. Дуже часто різне «очищаючу дію» різних розчинників при перекристалізації деяких продуктів засноване на подібне явище. Для прискорення виділення кристалів вдаються до перемішування або струшуванні, так як при цьому зростає число центрів кристалізації. Однак цей спосіб не завжди доцільний. Коли в матковій розчині повинні залишитися побічні продукти рівній або навіть меншою розчинності, потрібно перш за все перешкоджати утворенню їх центрів кристалізації. Цього досягають найкраще, залишаючи розчин в повному спокої після обережного додавання, якщо це необхідно, затравки основного продукту. У міру виділення з розчину одного виду кристалів звільняється розчинник, і може трапитися, що пересичена система через деякий час стане ненасиченим для небажаного продукту. У подібних випадках рекомендується дуже повільно охолоджувати розчин.

Отримання добре освічених кристалів для вимірювання або демонстрації здійснюється іншими способами.

Для приготування великих кристалів кристалізацію здійснюють без доступу повітря. Ми не можемо входити в подробиці.