Додавання - гідроксид - натрій
В якості сировини використовується природна сіль, яку розчиняють в маткових розчинах, отриманих після кристалізації хлората натрію. Сюди ж подається зворотна сіль NaCl, отримана в процесі випарювання. Отриманий розчин очищають від іонів кальцію додаванням кальцинованої соди і від іонів магнію - додаванням гідроксиду натрію. У разі необхідності розчин очищають від сульфатів хлоридом або карбонатом барію. Після висвітлення і фільтрації до розчину додають хромати і соляну кислоту. [16]
Вивчення потрійних систем гідразин - вода - луг має велике практичне значення для вирішення проблеми концентрування гідразину. Пеннемана [33] при введенні гідроксиду натрію в суміш гідразин - вода при температурах вище 60 С можна отримати дві рідкі фази: легку; багату гидразином, і важку, багату водою і лугом. Звідси випливає, що додаванням гідроксиду натрію можна концентрувати гідразин. На рис. 7 представлена потрійна діаграма для системи гідразин - вода - гідроксид натрію. [17]
До цього розчину додають 50 мл тетрагидрофурана, вільного від пероксидів (див. Розд. Температура реакційної суміші при цьому не повинна підніматися вище 30 С. Перемішування продовжують до тих пір, поки в відібраних пробах при додаванні гідроксиду натрію не перестане випадати оксид ртуті. Виділилася металеву ртуть відокремлюють в ділильної воронці, водний шар насичують хлоридом натрію, двічі витягають 50 мл ефіру. Ефірний екстракт сушать сульфатом натрію, ефір відганяють, продукт реакції очищають перекристалізацією або перегонкою в вак розумі. [19]
До 3 мл концентрованої соляної кислоти в склянці доливають 7 мл води, 1 5 г п-толуидина. Суміш залишають у крижаній воді на 15 хв, а потім перевіряють кінець діазотування по іодкрахмальной папері. Посиніння папери свідчить про закінчення діазотування. Надлишок азотистої кислоти видаляють додаванням в суміш твердої сечовини (поясніть, чому необхідно видаляти азотної кислоти) до припинення виділення газу, після цього додають розчин 2 5 г йодиду калію в 3 мл води. Суміш злегка нагрівають до початку розкладання солі діазонію. Після припинення виділення азоту додають гідроксид натрію до лужного середовища. Чому необхідно додавання гідроксиду натрію. Суміш переносять в прилад для відгону з водяною парою і відганяють іодтолуол. Дистиллат 2 рази екстрагують ефіром. Ефірні витяжки сушать хлоридом натрію і переганяють з пробірки з низхідним повітряним холодильником, збираючи фракцію з температурою кипіння 207 - 210 С. [20]
Сторінки: 1 2