Після закінчення гідролізу до вмісту пробірки додати при перемішуванні паличкою 5-10 мл 90% -ного спирту і знову помістити пробірку в водяну банк). Як тільки суміш почне кипіти, нагрівання припинити і випав глікоген відокремити після охолодження центрифугуванням. Якщо вийде пофарбований осад, його піддати вторинному лужному гідролізу. а потім осадити спиртом при нагріванні. Отриманий осад глікогену промити 10 мл 96% -ного спирту, а потім ефіром. Спирт і ефір видалити декантацією після центрифугування. а залишки ефіру - випаровуванням у водяній бані. [C.108]
Не настільки обпщй характер має спосіб Претнера, в якому подрібнений асфальт обробляється ефіром, насиченим хлористим воднем. При цьому вапняк розчиняється, інші домішки залишаються в осаді, а бітуми - в ефірі. Випаровуванням його можна визначити їх вагу. [C.357]
Бензоил і ваний і е оксіферроцена. 1. Оксіферроцен (0,095 г) розчинений в 2 10% -ного розчину КОН додано 0,15 ЖЛ хлористого бензоїлу. Суміш струшують до зникнення запаху хлористого бензоїлу. Ферроценілбензоат витягнутий ефіром. Ефір випарується. Отримано 0,13 г ферроценілбензоата, після перекристалізації з спирту т. Нл. 108,5-109,5 ° С. [C.189]
Метиловий ефір оксіферроцена отриманий за методом Фрейденберга [5], відомого для синтезу метилових ефірів фенолів. До розчину 0,30 г ферроценілацетата і 0,5 диметилсульфату в ред мл метилового спирту додано 1,25 мл 50% -ного розчину КОИ. Реакційна суміш нагріта на водяній бані протягом години, потім охолоджена і розбавлена водою. 1 1етіло-вий ефпр оксіферроцена екстрагувати ефіром. Ефірна витяжка промита 2% -ним розчином Na011, водою ефір випарується. [C.190]
Г-Хлор-1-іодферроцен. До розчину 1,00 г хлористого 1- (1 -хлорферро-цінував) ртутп в 10 мл гарячого ксилолу доданий гарячий розчин 3 г йоду в 10 мл ксилолу. Після охолодження випавмшй чорний осад був відфільтрований, промитий спиртом і струснуть в ділильної воронці з розчином 45 г тіосульфату натрію в 200 мл води і ефіром. Жовтий ефірний розчин профільтрованний, ефір випарується. [C.198]
Отримання 4,4 -діетоксі-а-метілстільбена [332]. 9,2 г (0,1 моль) хлорацетона в 50 мл ефіру додано за 30 хв. при перемішуванні до розчину р-СгН5ОСбН4М0Вг, приготовленого з 44 г (0,20 моля) ге-бромфенетола і 5,3 г (0,22 моля) магнію в 100 М.Л ефіру при охолодженні крижаною водою. Після перемішування протягом години при 28 ° С суміш залишена на ніч і потім розкладена концентрованим водним розчином хлористого амонію. Продукт реакції витягнутий ефіром ефірний розчин промитий хлористим амонієм. водою, відфільтрований від нерозчинного в ефірі аморфного веш, єства (близько 2 г) і висушений сірчанокислим натрієм. Ефір випарується. і залишок нагрітий 0,5 години на паровій бані. При охолодженні продукт застигає. Отримано 12 г 4,4 -діетоксі-а-метілстільбена, т. Пл. 108-109 ° С (зі спирту). [C.133]
Отримання оксіферроцена [91]. До розчину бромистого фенілмагнія (в атмосфері азоту), приготовленого з 0,7 г бромбензол і 0,14 г магнію в 10 мл абсолютного ефіру. доданий розчин 0,44 г ферроценілацетата в 5 мл ефіру при охолодженні льодом. Реакційна суміш перемішувалася при кімнатній температурі протягом години і потім була розкладена розчином хлористого амонію. Ефірний шар промитий невеликою кількістю води і розчином лугу. Ефір випарується. залишилися кристали промиті петролейним ефіром. Отримано 0,23 г (64%) метілдіфенілкарбінола з т. Пл. 79-81 ° С (з петролейного ефіру). Лужна витяжка відфільтрована, промита ефіром і через неї пропущений вуглекислий газ. Випав жовтий осад оксіферроцена, який відфільтрований, промитий водою і висушений в вакуумексікаторе над Р2О5. Отримано 0,22 г (60%) оксіферроцена, т. Пл. в атмосфері азоту 166-170 ° С. [c.195]
Отримання а, 6-дифеніл-а, у-бутадієну [2]. До 18,3 г перегнабного в вакуумі со-бром-стиролу в 40 мл ефіру додано 2,4 г магнію і 0,1 г йодистого етилу. Реакція почалася після півгодинного нагрівання на водяній бані. протікала дуже бурхливо і закінчилася приблизно через 3 години (навіть в кращих випадках залишається не прореагували 0,6-0,7 з магнію). Отриманий розчин приплив до суспензії 13,5 г безводної хлорної міді СіС1-2 в 50 ЖЛ ефіру, і суміш нагріта на водяній бані протягом 1 години. Після охолодження реакційна маса розкладена водою і холодної соляною кислотою ефірний шар відокремлений, промитий соляною кислотою. аміаком і водою, висушений хлористим кальцієм і ефір випарується. Що залишився діфенілбутадіен відфільтрований, промитий бензолом і перекристалізованої з бензолу т. Пл. 147 С. Після додавання до фільтрату лигроина виділено ще кілька діфенілбутадіена. Загальний вихід 3-4 г (40-45%). [C.372]
Отримання метілфенілтріазена [125]. До розчину йодистого метілмагнія підлило еквімолярної кількість фенілазіда, розбавлене рівним об'ємом ефіру, з такою швидкістю. щоб ефір слабо кипів. Суміш кип'ятилися ще півгодини і потім повільно, при сильному перемішуванні, влита при 0 ° С в надлишок розчину хлористого амонію. розведеного аміаком з добавкою небольщой кількості ефіру. На 23,8 г діазобензоліміда витрачено близько 250 мл 25% -ного розчину хлористого амонію і 25 мл 25% -ного аміаку (потрібно стежити, щоб випадає осад гідроксиду магнію при перемішуванні швидко переходив в розчин, поки не внесена нова порція ефірного розчину тільки таким чином можна зменшити часткове розкладання дуже нестійкого діазоаміносполуки, яке супроводжується виділенням газу). Після відділення ефірного шару і сушіння сірчанокислим натрієм ефір випарується при температурі лазні. що не перевищує 45 ° С. Останні сліди ефіру видалені струмом сухого повітря. Рідкий залишок розчинений при нагріванні в невеликій кількості петролейного ефіру. При охолодженні льодом випали кристали диазоаминосоединение. Вихід 75%. [C.405]
Отримання 1-метил-2-пропініл-1,2-дигідрохінолін [203]. Ефірний розчин (50 мл), що містить 0,1 моль бромистого етілмагнія. насичений метілацетіленом протягом 6 год. До отриманого реактиву при енергійному перемішуванні присипане за 1 чао 25 г ретельно висушеного і тонко розтертого іодметілата хіноліну. Після тов як вся сіль перейшла в розчин, розмішування продовжено ще 10 хв. потім красноатая гомогенна маса вилита на суміш 20 г хлористого амонію з 80г льоду. Ефірний шар відокремлений, залишки промиті 50 мл ефіру. Сполучені ефірні витяжки промиті водою, і ефір випарується при зниженому тиску. Отримана темна кристалічна маса перекристалізованої з 30 мл метанолу. Вихід безбарвних кристалів з т. Пл. 60-61 ° С 7,3 г (43%). При зберіганні речовина швидко темніло і осмоляется. [C.419]
Методи визначення. В повітрі. Фотометричний метод заснований на виведенні нітропохідного ароматичного вуглеводню ефіром, випаровуванні ефіру, розчиненні сухого залишку в ацетоні і додаванні лугу чутливість 5 мкг в І мл фотометрованих розчину (Гусейнов). Метод, заснований на нитровании 1,3-Д. і взаємодії продукту нітрування з 1,2-етандіаміном в середовищі бутандіона чутливість 10 мкг / 4,5 мл діапазон вимірюваних концентрацій 10-100 мкг / 4,5 мл [47], Див. також Тих. умови. [C.187]
Ефір завдяки своїй дешевизні, дуже високою розчинюючої здатності і незначного питомою вагою по праву вважається кращим екстрагуються засобом. Те, що він при кімнатній температурі розчиняється приблизно в 12 частинах води. а сам містить близько 3% води, в порівнянні з вищесказаним не має ніякого значення. Однак при дальне11шей переробці рідин. екстрагованих ефіром. слід дотримуватися обережності. Їх не можна нагрівати в відкритих посудинах. перш чому не буде випарується ефір. Випаровування відбувається досить швидко при продуванні або викачування і викликає сильне охолодження. [C.86]
У даній роботі досліджено час вимивання зразка з такого типу випарників. заповнених спіральками з нержавіючої сталі. а також вплив часу введення на ефективність колони. Дослідження проводили на легкокі-пящіх речовинах -ізопентане і діетиловому ефірі. - випаровування яких при т-ре 100 ° відбувається досить швидко. Тому тривалість введення зразка в колону обумовлена в даному випадку виключно часом вимивання парів з випарника. Помістивши детектор по теплопровідності відразу після випарника, визначали характер і час введення зразка в колону. Були досліджені три металевих випарника різних розмірів (див. Таблицю). [C.157]
Для отримання стійкої протягом значного проміжку часу та підвищення інтенсивності кольору колоріметріруемих розчинів часто вдаються до вилучення роданида заліза з стандартного і досліджуваного розчинів ефіром або ізоамілового спиртом. Для цього вже не можна застосовувати звичайні колориметри, так як внаслідок великої летючості ефіру випаровування його може відбуватися нерівномірно в кожному окремому циліндрі. що пов'язано з можливою зміною концентрації колоріметріруемого роданида. Тому користуються як колориметра двома високими скляними циліндрами з притертими скляними пробками. елкостью по 100 мл кожен. Зручно при цьому застосувати колориметричне титрування. [C.493]
Амід -бензоіл-а-метоксппропіоновой кислоти. 2,08 г -бензоіл-а-ме-токсіпропіоновой кислоти, отриманої, як описано в попередньому досвіді, додані невеликими порціями до ефірного розчину діазометана (з 10 г нітрозометілмочевіни). Після припинення виділення газу ефір випарується. а залишок оброблений водним аміаком. При стоянні протягом доби виділилося масляниста речовина коричневого кольору. Промивання невеликою кількістю СН3ОН призводить до твердого речовини. вага якого 0,25 г, т. НЛ. 116 ° С (к-гептан). [C.223]
Феніл-р-нітровінілкетон (III). До суспензії 0,3 благаючи хлористого три-метил-р-бензоілвініламмонія в 1,2 л ефіру доданий при перемішуванні розчин 0,45 благаючи КН2РО4 і 0,45 благаючи нітриту натрію в 450 м.1 води. Через 10-15 мип. ефірний шар відокремлений, промитий водою, 5% -ної соляної кислотою і знову водою. Після сушіння над сульфатом натрію ефір випарується. а залишок (20 г) витягнутий гарячим петролейним ефіром. Вихід феніл- -нітровіпілкетона 9 г (17% від теорет.), Т. Пл. 96 ° С (к-гептан). [C.238]
НИЯ реакційна суміш екстрагована ефіром, ефір випарується. залишок розчинений в 8 мл оцтової кислоти і до розчину додано 1,1 г о-фенілендіамін. Реакційна суміш нагріта майже до кипіння і після охолодження вилита в лід. Виділилося спочатку масло твердне при стоянні. Тверда речовина відфільтровано і перекристалізованої з розведеного метилового спирту. Отримано 2 г 2-метил-З-фенілхінокса-лина. Змішана проба ие дає депресії температури плавлення з явним зразком, отриманим за методом Ауерса [8]. [C.249]
Взаємодія діетілацеталя ацетілкетена з сухим хлористим воднем Б абсолютному ефірі. Струм сухого хлористого водню пропущений протягом 3 год. через розчин 20 г діетілацеталя ацетілкетена в '0 мл абсолютного ефіру. Випав білий об'ємний осад, який при подальшому пропусканні хлористого водню повністю розчинився. Ефір випарується. а залишок перегнати у вакуумі. В якості єдиного продукту реакції отримано ацетоуксусноетіловий ефір, т. Кип. 72-73 ° С / / 14 мм пл 1,4205. Літературні дані [5] т. Кип. 74 ° С / 14 мм Дд 1,4197. [C.276]
Час, що залишився після повного випаровування спирту масло Екстраговано ефіром. Ефірний шар висушений над сульфатом натрію. ефір випарується. а залишок перегнати у вакуумі. Зібрані следуюгціе фракції I з т. Кип. 56-57 ° С / 14 ММ] 4 3 (вихідний метил-р, р-діхлорвінілкетоп). Літературні дані [4] т. Кип. 58 ° С / 14 мм II з т. Кип. 158-160 ° С / 15 мм т. Пл. 79-80 ° С Ів 1,5720 (1-хлор-1-фепілсульфонілбутенон-3). Речовина при перегонці болилей частиною розкладається з виділенням хлористого водню і обсмолені. [C.277]
Після випаровування спиртового фільтрату залишилося масло, яке Екстраговано ефіром. Ефірний с.т [ой висушений над сульфатом натрію. ефір випарується. а залишок перегнати у вакуумі. Отримано 4 з вихідного метил. -діхлорвінілкетона. У колбі залишився смолистий залишок. [C.277]
Р-Хлор-а-взонітрозопропіофенон [232]. До розчину 43,5 г фенілвінілкетона в 100 мл абсолютного ефіру при 0-5 ° С протягом години доданий при розмішуванні розчин 22 г хлористого нитрозила в 100 мл абсолютного ефіру. Слабо-жовтий прозорий розчин з кристалічним осадом на дні був залишений на ніч. При нагріванні до кімнатної температури кристали розчинилися. Ефір випарується. жовтуваті кристали промиті-холодним петролейним ефіром і бензолом. Після висушування у вакуумі отримана 60 г (98,5%) сирого Р-хлор-а-ізонітрозопропіофенона з т. П. 106--108 ° С. Після дворазової перекристалізації з бензолу-блискучі пластинки, т. Пл. 110-110,5 ° С. [c.56]