Холодильник Дімрота (рис. 58, г) рекомендується в якості зворотного холодильника. Він має найбільш високий коефіцієнт теплообміну, що досягає 120 ВтДм К). Його не використовують для фракційної перегонки рідких сумішей через велику газового обсягу і здатності затримувати в похилому положенні багато конденсату. [C.107]
Холодильник Дімрота (рис. 28) можна використовувати і як прямий, і як зворотний. [C.42]
Широке застосування отримав холодильник Дімрота (рис. 87, 6) - холодильник з внутрішнім охолодженням. який відрізняється великою охолоджуючої поверхнею і високою швидкістю протікання води. Витки спіралі повинні добре заповнюватися водою для цього необхідно приєднати холодильник до водопроводу так, щоб вода протікала через спіраль від низу до верху. Холодильник Дімрота - найбільш ефективний із звичайних лабораторних холодильників і особливо зручний для конденсації водяної пари і пари низькокиплячих органічних розчинників - часто використовують в приладах для екстракції. Більш складний тип спірального холодильника запропонував Відмер [30] (рис. 87, в). Вода в цьому холодильнику проте- [c.87]
Змієвикові холодильники найбільш придатні для охолодження потоків рідини або пари при атмосферному тиску. При вакуумній ректифікації внаслідок значного збільшення швидкості потоку парів легко виникають вогнища подвисания крапель рідини. Тому при вакуумній перегонці краще використовувати холодильники Дімрота, що володіють високим коефіцієнтом теп- [c.372]
Холодильники Дімрота зі стандартними шліфами [c.370]
При дистиляції низкокипящих речовин, що вимагають інтенсивного охолодження, часто буває недостатньо холодильника Лібіха 5, так само, як і трубки з вузькою охолоджувальної сорочкою Веста. Більш ефективне охолодження забезпечують змієвиковий холодильник 10 і холодильник Дімрота 11, що дозволяють, крім того, збирати установки, більш компактні по висоті. [C.329]
Холодильник Дімрота (рис. 3, ж) є інтенсивно чинним зворотним холодильником. Його можна застосовувати також і в якості спадного холодильника. в тому випадку якщо можна знехтувати відносно великими кількостями дистиляту, що скупчуються на змійовику. Спай змійовика з сорочкою (Е) знаходиться поза зоною з великим перепадом температури. тому холодильник можна використовувати без побоювань при роботі з рідинами, що киплять вище 160 °. Оскільки зовнішня сорочка холодильника знаходиться при кімнатній температурі. на його зовнішньої поверхно- [c.15]
Холодильник Дімрота (рис. 38) по суті є підвісним, або внутрішнім холодильником. Форма охолоджувального змійовика не суттєва. Він працює прекрасно і особливо [c.61]
Охолоджуюча труба в формі змійовика в напівпромисловому і лабораторному дистиляційних апаратах (а), в якості конденсаторів з водяним і з повітряним охолодженням (XVI століття) і в холодильнику Дімрота (в) зі стандартними шліфами (XX століття). [C.22]
Змієвикові холодильники а) змієвиковий холодильник з подачею холодоагенту в кожух (див. Рис. 238, 10) б) холодильник Дімрота з подачею холодоагенту в змійовик (див. Рис. 238, 11) в) холодильник Штаеделера з кожухом для твердих хладоагентов (рис. 293) г) інтенсифікований холодильник з комбінованими охолоджуваними поверхнями. [C.372]
Приставка з одним боковим штуцером Приставка з одним паралельним штуцером Перемичка з шліфом для термометра Приставка Кляйзена з боковим шліфом Приставка з припаяним холодильником Лібіха Приставка з припаяним холодильником Дімрота Приставка Праля [c.377]
Холодильник Дімрота (рис. 45) є універсальним, так як його можна застосовувати в якості і спадного, і зворотного. Холодильник витримує значні перепади температур. Пренмущество.м його є [c.61]
Реакцію проводять в атмосфері N2 в 500-мл колбі, забезпеченій зворотним холодильником. У цій іпостасі використовують трубку з водяною сорочкою. щоб легко переганяється Мо (СО) б повертати з верхньої частини холодильника а реакційну суміш. Холодильник Дімрота для цього непридатний. Суміш 26,4 г (0,10 моль) Мо (СО) е і 130 мл (127 г 0,96 моль) дициклопентадієну до тих пір нагрівають при 135-145 ° С (температура лазні), ефективно перемішуючи, поки на холодні частини апаратури не перестане сублімуватися Мо (СО) б з гарячою реакційної смесние. (Легко переганяється [c.1976]
I - трехгорлую колба NS 29 з двома бічними тубусами NS 14,5, UIN 12391 2 - термометр зі стандартним шліфом NS 14,5, проект D1N 12784 3 - капіляр, проект DIN 12404 4 - приставний дефлегматор зі стандартним шліфом NS 29 і 14, 5, проект DIN 12594 o - холодильник Дімрота, DIN 12591 в -вакуум-Форш-тос, проект DIN 12270 7 короткогорлая круглодоі-ва колба D1N 12352. [c.33]
Приставка 1 придатна для дистиляції як низкокипящих, так і висококінящіх речовин, в той час як перемичку 13 застосовують головним чином при роботі з висококиплячих речовинами, легко твердіє при охолодженні. При дистиляції висококиплячих речовин зазвичай буває досить повітряного охолодження. через що в таких випадках використовують деталі 3 п 16. Якщо нри цьому речовини тверднуть, то їх можна легко розплавити за допомогою пальника Бунзена або алек-трообмоткі. У подібних випадках краще застосовувати, однак, конденсатори 14 н 15, охолоджуються рідиною з термостата і забезпечують можливість хорошою очищення їх після закінчення дистиляції. Особливо зручний гвинтовий конденсатор 14, в якому деталь з гвинтовою поверхнею в разі необхідності очищення може бути залучена через шліф. При роботі з низько-Киня речовинами, які вимагають інтенсивного охолодження, холодильник Лібіха (5) часто є недостатнім. Інтенсивнішими є змієвиковий холодильник 6 і холодильник Дімрота (7), що дозволяють, крім того, створювати установки, більш компактні по висоті. Для роботи в вакуумі [c.363]
Феніл-З-аміно -піразолін. У круглодонной колбі. ємністю 250 мл, забезпеченою холодильником Дімрота, в 35 мл абсолютного метанолу розчиняють 4,6 г (0,2 г-ат) металевого натрію і додають 64,8 г (0,6 моль) свежеперегнанного фенілгідразину - Потім суміш нагрівають на водяній бані до кипіння і обережно прикопують 34,4 г (0,65 моля) свежеперегнанного акрилонітрилу. Після додавання приблизно 1/4 частини акрілоннтріла його додам-ня припиняють і нагрівають суміш до кипіння, поки не почнеться кристалізація, що супроводжується сильним розігріванням. Тільки після цього в киплячу суміш поступово додають решту кількість акрилонітрилу. Потім реакційну масу кип'ятять ще 2 години і по охолодженні додають до неї суміш 15 мл води і 12 мл оцтової кислоти. Кристали відсмоктують, ретельно промивають на фільтрі 100 мл 60% -ного метанолу і висушують в вакуум-ексикаторі. Вихід 1-феніл-З-аміно-Д -піразоліна з т. Пл- 168-170 ° становить 78,2 г, або 81,0% теоретичного [c.78]
У двогорла круглодонную колбу ємністю 250 мл, забезпечену зворотним холодильником Дімрота, поміщають 80 мл триетиленгліколя. 13,5 г (0,08 М) 3-бензоілпірідіна (див. Примітку I), Південь свежеперегнанного (т. Кип. 118 °) 80% -ного гідрату гідразину (8 г 100% -ного, 0,25 Ai) і 10 г подрібненого в дрібний порошок плавленого їдкого натру. Колбу обережно нагрівають на масляній бані до температури ПО- 120 ° в масі (приблизно 130 ° в лазні). При цьому починається бурхлива реакція з енергійним вспениванием і виділенням азоту. Через півгодини, після того як виділення азоту сповільнилося, температуру лазні підвищують і реакційну масу витримують додатково протягом 1,5 години при температурі кипіння гідрату гідразину (118-120 в масі, 120-130 в лазні). Охолоджують і замінюють зворотний холодильник на насадку Кляйзена з низхідним холодильником і термометром в реакційній масі, після чого поступово підвищують температуру. При цьому спочатку відганяється надлишок гідрату гідразину. Вміст колби поступово нагрівають до 210- 220 ° в масі і витримують при цій температурі 4 години. Охолоджують і переносять реакційну масу в колбу для перегонки з водяною парою. Перегонку 3-бензілпірідіна з перегрітою до 300-320 ° водяною парою ведуть до початку перегонки прозорого Дистиллат (всього відганяють близько 400 М.Г Дистиллат). 3-Бензілпірідін екстрагують, але не відділить попередньо нижній маслянистий шар, 3 рази бензолом порціями по 70, 50 і 50 мл. Бензол відганяють і залишок переганяють, збираючи предгон з температурою кипіння 157-159 ° при 20 мм (0,7 г) і основну фракцію з температурою кипіння 159-160 ° при 20 мм в кількості 9,4 г. Вихід 3-бензілпірідіна становить 75 , 2% від теоретичного. При стоянні він закрісталлізовивается в низькоплавких масу. Температура плавлення пікрату 120,5-121 ° (на скороченому термометрі). [C.36]
Інші типи холодильників (кулькові, спіральні, холодильник Дімрота і ін.) При перегонці вживають рідше, так як в них затри- [c.213]
При необхідності отримання повільний ного струму нагрітої до заданої темпера тури рідини або газу замість термо Мінстату можна використовувати найпростіше пристосування, зображене на рис 20 Пристрій складається з двох сої динение холодильників Дімрота, в спіраль нижнього з невеликою швидкістю подається обігрівається, рідина або газ, верхній працює як звичайний водячи ної холодильник для конденсації па рів Нагрівання здійснюється парами киплячо щей рідини підбір рідини з необхідною температурою кипіння від 35 ° с до 300 ° с не поставши ляет тру ності [c.111]
Холодильник Дімрота (рис. Комерсант-Україна, ж) -дуже ефективний об-ратний холодильник. Його також використовують в якості сходячи-ного, якщо можна знехтувати відносно великими втратами дистиляту на змійовику. Спаї змійовика з сорочкою 1 знаходяться ся поза зоною з великим перепадом температур. тому, примі-ня такої холодильник при роботі з рідинами, що киплять нижче 160 ° С, можна не побоюватися ускладнень. Оскільки зовнішньої сорочкою холодильника є повітря при кімнатній температурі. на зовнішній поверхні такого холодильника не конденсується атмосферна волога (див. вище). Правда, низько-киплячі речовини можуть повзти по внутрішній стороні сорочки і тим самим проскакувати зону охолодження. Холодильник Дімрота тому не підходить в якості зворотного для порівняно низкокипящих речовин, наприклад для ефіру. У верхнього відкритого кінця холодильника на підводять воду штуцерах легко конденсується атмосферна волога, тому для захисту від вологи вихід холодильника закривають хлоркальціевой трубкою (рис. 4, а). [C.17]
У 10-л круглодонную колбу. забезпечену мішалкою з ртутним затвором і потужним холодильником Дімрота, поміщають 500 г (3,68 г-моля) свежеперегнанного анісової альдегіду. 390 г (3,75 г-моля) малонової кислоти. 760 г (9,88 г-моля) оцтовокислого амонію і 2 л н.-бутилового спирту. Суміш кип'ятять протягом 3 год. Спочатку все переходить в розчин, але через 30-40 хв. від початку кипіння випадає рясний осад амінокислоти. Під час реакції на внутрішніх стінках холодильника утворюється осад вуглекислого амонію. Після закінчення реакції ще гарячу реакційну масу фільтрують. осад - (4-метоксифеніл) - -аланіна промивають 1 л гарячого і.-бутилового спирту. потім 200-300 мл етилового спирту і сушать при 50-60 °. Вихід - 386 г, т. Е. 54% від теоретичного т. Пл. 222-233 ° (з разл.). Ця -аминокислотам цілком придатна для подальших перетворень. [C.509]
Методи експерименту в органічної хімії Частина 1 (1980) - [c.61]