Синтез сульфату гідразину
Особисто у мене білизна була якась желтоватая.І хлороформ з неї дуже добре і швидко виходив (Аж з розігрівом) Ось методика (Взято з якогось блогу) (Тільки там отримання сульфату гідразину, отримати з якого гідразин вже не так складно) :
.
Гідразин сульфат (HS, СГ, гідразин серноксілий, сульфат гідразину), H2NNH2 * H2SO4 являє собою білі блискучі кристали.
отримання
Гідразин сульфат може бути легко отриманий в домашніх умовах. В основі промислового отримання гідразину лежить окислення аміаку водним розчином гіпохлориту натрію. Однак цей метод вимагає переробки великих кількостей водного аміаку і має багато інших недоліків для здійснення його в домашніх і лабораторних умовах. Однак, сущствует інший метод заснований на окисленні іншого, дуже поширеного похідного аміаку - сечовини. В якості окислювача використовується той же гіпохлорит натрію. Гіпохлорит натрію - доступний в домашніх умовах, так як це - головна діюча речовина відбілювача "Білизна". Я використовував московську Білизну і з'ясував, що в Москвоском регіоні (у Вашому регіоні можете самі поескперіментіровать з різними видами цього відбілювача) найбільш концентрованою (і відповідно, дає кращий вихід) є Білизна New. Концентрація гіпохлориту в ній, швидше за все, близько 10% (як і прописано в методиці синтезу гідразину). Реакція окислення не дає виходу гідразину без спеціальних добавок - желатину (або клею) або солей марганцю. Так само необхідно защелочіть розчин гіпохлориту - для цього використовується звичайна луг (їдкий натр, NaOH). Для нейтралізації розчину з осадженням сульфату гідразину використовується електроліт. Будьте обережні, коли будете деать цей експеримент - гідразин отруйний, тому робити все на відкритому повітрі, або забезпечити реакційний посудину газоотвожной гумовій трубці (тоді процес можна вести на кухні). Працювати слід в рукавичках.
Отже, приступимо до отримання
реактиви:
Білизна (в Москві - Білизна New)
Сечовина (карбамід)
Желатин харчовий (в будь-якому продуктовому магазині продається)
електроліт
Гідроксид натрію (луг)
устаткування:
Реакційний посудину - ємність не менше 1л. Не використовуйте конічну колбу - реакційна суміш може вилізти з неї. Можна використовувати пластикову пляшку з газовідвідною трубкою, але врахуйте, що вона на один раз - деформується від нагрівання). Колба на 100мл (або іншу посудину)
Таз, каструля або відро (для охолодження і нагрівання)
Банку на 1 л
Фільтр (відмінно підходять фільтри для кавоварок, можна шматок ХБ тканини)
Мірний стакан для отмеркі
2 шприца по 20мл
термометр
отримання:
Відміряємо 300мл Білизни і налівиаем в реакційний посудину. Охолоджуємо в морозилці (якщо взимку - на балконі). Далі сипем туди 38г NaOH. Суміш буде грітися. Перемішуємо, поки луг не розчиниться. Даємо охолонути. У колбу на 100мл насипаємо 28г сечовини і 0,4 г желатину і наливаємо 28мл води (бажано дистильованої, або хоча б фільтрованої, але не водопровідною). Після цього колбу ставимо в ємність з гарячою водою (щоб все швидше розчинилося). Ретельно і довго перемішуємо. Розчинення займе хвилин 15 (залишки желатину розчиняються повільно і, швидше за все, до кінця не розчиняться). Далі беремо реакційний посудину з лужної білизну і вливаємо туди розчин з колби. Тут же почнеться вспенивание (а може і не почнеться. Після пріліваніем відразу ж закриваємо посудину корком з газовідвідною пробкою (чи ні, якщо робимо на вулиці). Ставимо реакційний посудину в каструлю з водою і гріємо півгодини майже до кипіння суміші (вода в каструлі може слабо кипіти або майже кипіти). При цьому суміш буде міняти колір - стане жовто-Оранж виття, потім знебарвиться. Якщо Ви робите все без газовідвідної трубки, то буде смердіти аміаком (не вдихати це! це гідразин!). без газоотвожной трубки або тяги не можна робити процес на кухні. Після ін кращения нагріву (суміш при цьому повинна бути безбарвною або білою, а не жовтуватою, якщо немає - гріємо ще) охолоджуємо все градусів до 10. Потім ставимо реакційний посудину в відро або таз зі снігом і / або холодною водою. Потім починаємо порціями по 20мл, повільно, зі шприца додавати електроліт. температура не вище 25. Якщо температура зростає вище 20 - НЕ доливати наступний шприц електроліту, поки не охолоне нижче 20. Всього треба влити 12 шприців (240мл). Після 8-го, 9-го шприца суміш буде мутнеть і будеть випадати осад. Тут важлива температура - не нижче 10-12 (інакше випаде сміття всякий типу сульфату натрію) і не вище 18-20 (інакше занизити вихід). На практиці так воно зазвичай завжди і буває і тримати температуру в цих межах легко. Після пріліваніем всього електроліту витримуємо розчин 15 хвилин при 12-15 градусах. Потім фільтруємо отриманий СГ (для цього одягаємо фільтр на літрову банку), промиваємо 20мл холодної води і сушимо. Я отримав вихід макс 23,4г. На практиці можна отримати від 16 до 32г сульфату гідразину, придатного для більшості з'єднань. Усе. Вийшло довгий опис, і після його прочитання, у читача може виникнути думка що процес надто вже складний. На практиці це не так і все досить легко здійснюється. Набивши руку в отриманні гідразину можна збільшити завантаження, при цьому можна нагрівати кілька ємностей відразу, а потім по черзі в кожну вливати електроліт, поки інші остигають після пріліваніем чергової порції і.т.д. Це потрібно, якщо Вам потрібно напрацювати значну кількість сульфату гідразину. Будьте обережні з сульфатом гідразину! Він отруйний для профілактики до і після роботи бажано вживати по 1-2 таблетки піридоксину (B5 або B6) - вітаміни групи B - протиотруту проти гідразину та його похідних. Якщо Ви збираєтеся робити СГ або робити досліди, у вас в аптечці має бути обов'язково ощтімое кількість піридоксину (він дешевий) - про всяк випадок.