Сульфаниловая кислота

Реактиви: анілін - 9,3 г; сірчана кислота (r = 1,84 г / см 3) - 5,6 мл; гідроокис натрію - 4 г; соляна кислота (r = 1,19 г / см 3); активоване вугілля.

Посуд і устаткування: фарфоровий тигль, стакан місткістю 250 мл, колба конічна місткістю 250 мл, лійка конічна.

(Роботу проводять у витяжній шафі, в захисних окулярах!)

У фарфоровому тиглі невеликими порціями змішують і ретельно розтирають 9,3 г аніліну з 5,6 мл сірчаної кислоти. Отриману сіль нагрівають на плитці з закритим нагрівальним елементом протягом 2 - 3 год при 175-180 про С. Тверда маса стає сіро-фіолетовою. Після цього з тигля беруть пробу і розчиняють її в невеликій кількості 20% -ного розчину NaOH. Реакція вважається закінченою, якщо проба при її розчиненні в лугу не виділятиме анілін у вигляді крапель.

Ще гарячу сульфаниловую кислоту подрібнюють і поміщають в розчин 4 г NaOH в 36 мл води. Суміш кип'ятять 5 хв з активованим вугіллям, фільтрують і з фільтрату виділяють сульфаниловую кислоту, додаючи соляну кислоту до кислої реакції по Конго червоного (до рН 3). Розчин охолоджують холодною водою, що випали кристали відфільтровують і перекрісталлізовивают з води. Продукт сушать між листами фільтрувального паперу.

Вихід - 10 - 12 г (60 - 70% від теоретичного). Сульфаниловая кислота (n -амінобензолсульфокіслота) - безбарвна кристалічна речовина; Т.пл. 286 - 288 0 С (з розкладанням); важко розчинна в більшості органічних розчинників і холодній воді.

a -Нафталінсульфокіслота (натрієва сіль)

Схожі статті