Велика частина - ацетон
Велика частина виробленого ацетону виходить при розкладанні гідроперекисів кумола, де поряд з ацетоном виходить фенол, більш важливий напівпродукт промислового органічного синтезу. Отримання фенолу і ацетону при окисленні кумола киснем і подальшому розкладанні гідропероксиду кумолу буде описано в розділі 28.6.5 цього розділу. Щорічне виробництво ацетону в США становить 830000 тонн. [1]
Більшу частину ацетону відганяють при кімнатній температурі і тиску 20 мм. Останні сліди його видаляють при атмосферному тиску. Вихід чистого речовини становить 42 - 46 г (50 - 55% теоретич. [2]
Потім більшу частину ацетону і частина води відганяють у вакуумі (температура лазні 40) і залишок, близько Va початкового об'єму, ставлять на ніч в холодильник. Суміш витримують в холодильнику протягом ночі. Випали жовті кристали відфільтровують, сушать на повітрі, а потім в вакуум-ексикаторі над фосфорним ангідридом. [3]
У випарнику відпарює велика частина ацетону. Залишок, що містить 30 - 35% ацетону, насосом 23 подається в отгонную колону 24 для подальшої відпарки ацетону. [4]
Ізотерма адсорбції, наведена на рис. 3.2, показує, що більша частина ацетону абсорбується при малих рівноважних тисках. [5]
Як видно з цих даних, найбільш потужним виробником ацетону є США. Велика частина ацетону в США витрачається на синтези різних хімічних сполук. [6]
Розчин 9 4 г (0 06 благаючи) ді - (хлорметил) діметілсілана і 8 1 г (0 12 благаючи) натрійіодід-в 75 мл ацетону нагрівають 10 год. Велика частина ацетону відганяється, залишок після відгону охолоджують, виливають на воду та екстрагують ефіром. [7]
Потім додають ще 10 г р-хлор-етилового ефіру тг-толуолсульфокіслоти разом з розчином 4 2 г їдкого натру в 3 мл води і продовжують нагрівати при 50 - 60 при перемішуванні ще протягом 2 5 год. Потім відганяють більшу частину ацетону. додають крижаної води, збирають мазеподібна тверда речовина, добре віджимають його на пористої порцелянової платівці і екстрагують лігроїном; в результаті отримують 7 6 г непрореагировавшего карбазолу. [8]
Через 20 хв додають суміш 10 мл води і 20 мл ацетону, що викликає гомогенізацію суміші. Після витримування суміші протягом 5 ч більшу частину ацетону відганяють у вакуумі. При цьому виділяється масляниста маса, яка після промивання холодною водою поступово твердне і при стоянні протягом ночі в холодильнику частково кристалізується. [9]
Деякі амінокислоти при підкисленні відокремлюються у вигляді маслоподібними матеріалу, який осідає ацетоном. Отриману суспензію розводять ацетоном, зневоднюють безводних Na2SO4, фільтрують, більшу частину ацетону упаривают, а ДНФ-амінокислоту осаджують бензолом і петролейним ефіром. Якщо матеріал ще має маслянисту консистенцію, всю процедуру повторюють. Осад ДНФ-амінокислот перекрісталлізовивают з відповідного розчинника. [11]
До розчину (RO) 2P (S) SH, наприклад в бензолі, додають розраховану кількість КОН, суміш струшують і бензол відганяють; водну фазу, що містить (RO) 2P (S) SK, по краплях додають до розчину ХС1 в киплячому ацетоні. Після кип'ятіння (протягом, наприклад, 18 год) КС1 відфільтровують, більшу частину ацетону відганяють струмом повітря, a (RO) 2P (S) SX екстрагують хлороформом з водної фази. [12]
У 1-літрової круглодонной колбі з коротким горлом розчиняють при кип'ятінні 47 г (0 25 мовляв. Потім відганяють більшу частину ацетону при атмосферному тиску на водяній бані. Що залишився розчин розбавляють 400 мл води, нагрівають 5 хв. Невелика кількість нерозчинної домішки, що залишається на фільтрі (0 2 - 0 5 г), промивають 50 - 75 мл окропу. Кристали, які можуть випасти з фільтрату, знову розчиняють, для чого розчин нагрівають і кип'ятять його протягом 5 хв. Вугілля в воронці ретельно промивають чотири рази киплячою водою порціями по 50 мл для того, щоб и видалити кристали, які могли виділитися при фільтруванні, і промивні води приєднують до основного фільтрату. [13]
Під впливом рентгенівського опромінення в спирті утворюються ізопропанольних радикали, концентрація яких, визначається методом ЕПР, при невеликих часи опромінення лінійно залежить від дози. У продуктах реакції газохроматографічному виявлений тільки ацетон, який виходить в результаті діспропорціоні-вання ізопропанольних радикалів. Зіставлення кількості ацетону, яке визначається хроматографически, з кількістю радикалів показує, що більша частина ацетону виходить при низьких температурах. Таким чином, в процесі опромінення значна частина утворюються радикалів гине, а не стабілізується. [14]
Матеріал може бути також отриманий в такий спосіб. Ацетат целюлози, набряклий в ацетоне1 2, змішують при 30 - 40 С з пластифікаторами в змішувачі Вернера - Пфлейдерера. Гомогенізацію маси проводять за допомогою вальців спочатку при 60 - 70 С, а потім (після видалення більшої частини ацетону) при 140 С. [15]
Сторінки: 1 2