Успіх перекристалізації визначається перш за все правильним вибором розчинника. Він повинен добре розчиняти очищається з'єднання при нагріванні і погано - на холоду. Домішки або взагалі не повинні розчинятися (в цьому випадку їх видаляють фільтруванням гарячого розчину), або повинні мати високу розчинність навіть на холоду. Зрозуміло, придатним можна вважати лише хімічно інертний по відношенню до очищенню речовини розчинник.
Нерідко основний продукт містить кілька домішок, сильно розрізняються за своєю химиче ської природі і розчинності. У таких випадках важко підібрати розчинник, що забезпечує ефективну очистку відразу від усіх забруднень. Успіху домогтися можна послідовної перекристалізацією з двох або навіть трьох розчинників, вибраних з різних класів хімічних сполук. Якщо відсутні літературні дані, то вибір розчинника, а також визначення необхідного його кількості проводиться за допомогою пробірних дослідів. Невелику навішення очищаемого з'єднання розчиняють в мінімальній кількості досліджуваного киплячого розчинника, потім приблизно оцінюють повноту виділення кристалів при охолодженні.
Вибираючи розчинник, слід пам'ятати, що кристалізація з більш розбавлених розчинів забезпечує більшу ступінь очищення. Якщо кількість продукту, що піддається очищенню, невелика (від декількох грамів до декількох десятків грамів), доцільно працювати з розчинниками, що утворюють при кипінні 5-10% -ні розчини. При кристалізації значних (понад 100 г) кількостей речовин через незручності роботи з великими обсягами розчинів доводиться віддавати перевагу розчинників, що дає більш концентровані розчини - до 25%.
Нерідко розчинник володіє настільки високою розчинюючої здатністю по відношенню до очищенню речовини, що не може бути використаний для його перекристалізації. Щоб домогтися необхідного зниження розчинності, до цього розчинника додають другий, необмежено з ним змішується і погано розчиняє очищається з'єднання. Оптимальну пропорцію зазвичай підбирають дослідним шляхом. Прикладами сумішей розчинників, часто використовуваних для перекристалізації, можуть служити суміші спирту з водою, бензолу з хлороформом, толуолу з гептаном і т. П.
Розчинність речовин, як правило, сильно збільшується з підвищенням температури.
Однак слід уникати застосування розчинників з температурою кипіння вище температури плавлення і, природно, вище температури розкладання очищаються з'єднань. При виборі розчинника зазвичай прагнуть використовувати найбільш доступні, малотоксичні, що представляють найменшу небезпеку в пожежному відношенні рідини. На якість перекристалізації великий вплив робить чистота розчинника. Застосування технічних, неочищених розчинників часто призводить до непоправної псування очищаемого продукту.
Аналітична хімія на прикладах
Методи практичної хімії
Діаграми стану бінарних систем